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SAM的黃金搭檔：AFM-IR

自組裝單分子層（SAM）成為反式鈣鈦礦電池騰飛的‘超級火箭’，因為其非常薄，寄生吸收少，載流子提取能力好，屬于理想的空穴傳輸層材料，近兩年的SAM出現(xiàn)了井噴的現(xiàn)象。

SAM明星材料頻頻發(fā)表在Nature、Science期刊上，那么這個超級薄的SAM材料如何表征呢？如果你說你合成的SAM材料效果好，審稿人大概會問你：為何SAM性能好？形貌怎么樣？請證明在基底排布更致密？——這些問題如緊箍咒一般，審稿人喋喋不休，讓人難受。

對于超薄的SAM材料，要想表征其均勻性，原子力顯微紅外光譜（AFM-IR）是最為合適的手段，這個技術好似SAM得黃金搭檔。AFM-IR是一種將原子力顯微鏡（AFM）和紅外光譜（IR）結合起來的技術，用于在納米尺度上進行化學成分分析和材料表征。對于SAM材料，AFM-IR可以通過紅外吸收光譜來識別SAM的化學基團，這樣可以區(qū)分SAM材料和基底，確認SAM在基底的分布情況。

AFM-IR原理：如下圖所示，在測試AFM的同時，將一束紅外激光達到針尖位置，激光和樣品產(chǎn)生光熱誘導共振，這個信號會被針尖反饋給探測器，產(chǎn)生時域信號，再經(jīng)過傅里葉轉化就獲得了頻域信號，也就是紅外光譜。這種技術能夠提供高分辨率的化學圖像，廣泛應用于材料科學、生物學和納米技術等領域。

一句話概括就是：AFM-IR用紅外激光做光源，AFM針尖做探測器，這樣IR就兼容了AFM的分辨率，分辨率可達10 nm，還可以同時獲得形貌信息。

AFM-IR在的Nature應用

一個SAM造就一篇正刊，這就是SAM的魅力。2023年，南方科技大學的何祝兵教授在Nature發(fā)表文章‘Inverted perovskite solar cells using dimethylacridine-based dopants’，作者將SAM混合到鈣鈦礦前驅液中，一步旋涂將SAM‘擠出’到底部，實現(xiàn)了高效反式鈣鈦礦太陽能電池。

為了證明SAM被擠到底部，作者非常巧妙地制備了ITO/SAM/鈣鈦礦薄膜、ITO/(SAM混合鈣鈦礦)薄膜，并使用AFM-IR探測薄膜的底部和頂部表面，選取的紅外峰為1415 cm?1，這個峰位置是SAM獨有的P-C伸縮振動。如下圖k所示，ITO/(SAM混合鈣鈦礦)薄膜的鈣鈦礦底部含有大量的SAM信號，并且ITO基底上也有SAM信號（下圖i），鈣鈦礦底部SAM信號比ITO頂部信號強，證明了SAM在鈣鈦礦前驅液中會被就到底部。作為對比，ITO/SAM/鈣鈦礦薄膜的鈣鈦礦底部SAM信號弱。

結合AMF-IR和DFT計算結果，作者繪制了SAM被擠到底部的機制：在氯苯淬火過程中，由于SAM尺寸和極性，不能進入鈣鈦礦晶格，SAM被擠壓到界面，。

AFM-IR表征和應用

AFM-IR已經(jīng)在高分子共聚物、納米纖維、聚合物多層膜、蛋白質二級結構、生命科學、自主裝分子、藥物學、化學催化、地質學、超材料、2D材料、石墨烯、鈣鈦礦等領域展露鋒芒，未來AFM-IR的分辨率有望進一步提升，是非常值得關注的表征技術

SAM制樣和表征步驟：

樣品制備：將SAM等材料制備在適合的基底（如硅片或導電玻璃片）上，樣品需保持清潔和平整，以確保成像質量。
官能團及紅外波數(shù)確定：自測FTIR或者根據(jù)文獻，確定SAM官能團的紅外譜波數(shù)，以便鎖定下一步測試的IR峰位置。
AFM-IR：使用調制的紅外激光照射樣品，同時通過AFM探針獲得樣品在各位置的紅外吸收光譜。

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參考文獻

[1] Dazzi A，Prater C B，Hu Q，et al．AFM–IR: Combining Atomic Force Microscopy and Infrared Spectroscopy for Nanoscale Chemical Characterization[J]．Applied Spectroscopy，2012，66（12）：1365-1384．

[2] Tan, Qin, et al. “Inverted perovskite solar cells using dimethylacridine-based dopants.”?Nature?620.7974 (2023): 545-551.

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