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研究背景

近年來，固態(tài)電池（SSB）已被認為是更好地促進鋰金屬電池應用的潛在橋梁。Asano 等人的 2018 年出版物–關于部分非晶態(tài) Li₃YBr₆ 和 Li₃YCl₆ 的研究引發(fā)了人們致力于探索新型鹵化物固體離子導體的大量努力。這些導體之所以引起人們的關注，是因為與硫化物基離子導體相比，它們具有更高的電化學窗口，并且與氧化物固體電解質相比，它們具有更合適的機械性能。它們還能夠保持離子電導率接近或超過 1 mS/cm。電壓穩(wěn)定性的上限與鹵素的電負性成正比，這得到了計算和實驗證據的支持 (F^? > Cl^? > Br^?> I^?)。鋰金屬氯化物超離子導體一直是廣泛研究的主題，因為它們在高達 4.2 V 的電壓下保持穩(wěn)定（相對于 Li/Li+），并且具有最高的離子電導率以及超低的電子電導率。卓越的電池性能歸因于電解質的低電子電導率和循環(huán)過程中界面生長最小。

迄今為止，許多氯離子導體的離子電導率大于或接近1 mS/cm，例如Li₃InCl₆，以及最近報道的各種鹵氧化物材料。它們的氧化穩(wěn)定性高達 4.3 V（相對于 Li/Li+），并且具有高于該電壓的動力學穩(wěn)定性。然而，根據金屬的不同，在此范圍內可能會發(fā)生分解，導致長期循環(huán)中分解產物的積累。它們的電壓窗口還禁止使用 5 V 級電壓陰極，例如 LNMO。但結晶鋰金屬氟化物表現(xiàn)出高電壓穩(wěn)定性，但離子電導率極低。解鎖氟化物的電導率還是未解決的問題。

成果簡介

固態(tài)電池可以提供更高的能量密度和更好的安全性，這依賴于固態(tài)電解質和界面控制。雖然高導電性硫化物電解質與高電壓陰極配合使用時會發(fā)生電化學降解，但結晶鋰金屬氟化物表現(xiàn)出高電壓穩(wěn)定性，但離子電導率極低。在這里，我們證明了通過機械化學途徑制備的部分無定形氟化物的電導率提高了 300 倍，并通過理論和實驗揭示了有助于這種增強的潛在因素。

利用我們學到的概念，團隊設計了一種 LiF:Li₂TiF₆ 復合材料，它在所有已報道的氟化物中具有最高的離子電導率，與 LiPON 和 LiNbO₃ 相當，提高了使用這種材料作為陰極涂層的可能性。這項工作提供了對對比晶體和非晶材料的結構-電導率關系的重要見解，并展示了解鎖離子傳導的策略。

圖文解讀

離子電導率和Li⁺傳輸

鋰硫女王Linda. F. Nazar院士，重磅Matter！解鎖鋰金屬氟化物中的鋰離子傳導

圖一。合成材料的離子電導率和活化測量。(A 和 B) Li₂TiF₆-20h (A) 和 Li₂ZrF₆-20h (B) 的溫度依賴性 EIS 測量。α值高于0.8。(C 和 D) Li₂TiF₆ (C) 和 1LiF:Li₂TiF₆ (D) 的離子電導率和活化能與 MCS 時間的關系，如圖所示。(E) xLiF:Li₂TiF₆ (x = 0, 1, 2, 3) 具有 40 小時的 MCS。(F) 通過 MC 混合按照指定的球磨時間合成 Li₂ZrF₆。

探測不同長度尺度的局部結構

圖二。探測 Li₂TiF₆ 材料的局部和長程無序。(A) Li₂TiF₆ 材料的 PDF 從 1.6 到 20 ?。(B–D) 最適合 Li₂TiF₆-7h (B)、Li₂TiF₆-20h (C) 和 (D) Li₂TiF₆-40h 的 PDF。橙色圓圈代表原始數(shù)據，黑色線條是擬合結果。(E) 基于 PDF 和 XANES 結果說明 TiF6 多面體的變化。(F 和 G) Ti L 邊 (F) 和 F K 邊 (G) Li₂TiF₆材料的 XANES 光譜。

系列鋰金屬氟化物的結構和機械性能比較

圖三。一系列鋰金屬氟化物的結構和機械性能比較。

(A) Li₂TiF₆、Li₂ZrF₆、Li₃InF₆ 和 Li₃AlF₆ 的體積模量和剪切模量。(B 和 C) Li₃InF₆ (B) 和 Li₃AlF₆ (C) 的 X 射線衍射圖。

Li₂TiF₆ 和 Li₂ZrF₆ 中的 Li⁺ 擴散

圖四. Li₂TiF₆-40h 和 Li₂ZrF₆-40h 材料中的結構和 Li⁺ 傳輸示意圖

Li₂ZrF₆ 和 Li₂TiF₆ 在長尺度下的主要區(qū)別的簡單示意圖如圖所示。我們認為離子擴散主要發(fā)生在納米晶域之間的非晶界面處（或其中）。由于與 Li₂ZrF₆ 相比，Li₂TiF₆ 形成更小的結晶納米域和更大的非晶區(qū)域，因此這可以導致更高的 Li⁺ 電導率。

非晶化Li₂TiF₆增強電導率的機制

圖五. 結晶和熔融淬火 Li₂TiF₆ 材料的理論比較 (A和B) Li₂TiF₆中的Li(等值面值=0.001)在bc平面(A)和ab平面(B)中的概率密度圖。（C和D）熔融淬火Li₂TiF₆中Li在bc平面（C）和ab平（D）中的概率密度圖。(E) 600 K 下 25 ps 的 AIMD 模擬期間 Li 的均方位移 (MSD) 和計算的擴散率。

添加 LiF 反而增強電導率

圖六. 探測 xLiF:Li₂TiF₆ 材料的局部和遠程無序

(A) 重疊 xLiF:Li₂TiF₆ (x = 0, 1, 2, 3) 的 PDF 從 1.6 到 20 ?。(B) 將 Li₂TiF₆-40h 與 2LiF:Li₂TiF₆ 從 1.6 到 10 ? 進行比較的 PDF 結果。(C–E) 2LiF:Li₂TiF₆ 的 PDF 擬合范圍為 1.6 至 5 (C)、10 (D) 和 20 ? (E)。(F) xLiF:Li₂TiF₆ 的 Ti L 邊緣 (x = 0, 1, 2)。(G) F對應材料的K邊。

該成果以“ Unlocking lithium ion conduction in lithium metal fluorides” 在國際頂刊 cell press Matter 上發(fā)表。Lanting Qian 為第一作者。Linda Nazar 院士為通訊作者。

論文信息

Unlocking lithium ion conduction in lithium metal fluorides

L. Qian et.al. Matter, 2024. https://doi.org/10.1016/j.matt.2024.06.027

課題組簡介

Linda Nazar 院士，F(xiàn)RSC，是加拿大滑鐵盧大學的化學教授、加拿大固態(tài)能源材料高級研究主席和杰出研究教授。她在電氣工程和物理系擁有雙重任命。她是英國皇家學會會員以及加拿大勛章官員。她的研究方向包括固態(tài)儲能材料Li-S和Li-O₂電池；鋰離子、鈉離子、鎂離子和鋅離子電池；固態(tài)電解質；以及納米技術在材料科學中的重要性。她是巴斯夫學術電化學和電池網絡以及儲能研究聯(lián)合中心（美國）（德國）的成員。她是電化學學會電池研究獎、國際純粹與應用化學聯(lián)合會杰出化學/化學工程女性獎以及國際電池協(xié)會獎的獲得者。2010年，她成為加州理工學院的摩爾杰出學者，2013年，她在德國化學會發(fā)表了August-Wilhelm von Hofman Lcc講座。她曾在加州理工學院、加州大學洛杉磯分校、法國南特材料中心和法國格勒諾布爾的法國國家科學研究中心休假。她名列 Web of Science 2014 年、2016 年、2017 年、2020 年、2022 年高被引研究排行榜以及 2014 年最具影響力人物排行榜。她是英國皇家科學學會院士，并獲得過一些最負盛名的獎項，如材料研究學會（MRS）金屬獎、加拿大研究所獎章、加拿大勛章、摩爾杰出學者等我們的項目得到了加拿大自然科學與工程研究委員會 (NSERC)、滑鐵盧大學和巴斯夫的支持。

此外，Nazar課題組在材料科學研究領域擁有深厚的背景，發(fā)表了Nature, Science, Nature Materials, Nature Energy, Nature Chemistry, 許多高影響力的研究論文。是開拓了鋰硫電池方向的先驅者之一。

第一作者：

Lanting Qian。本科雙學位畢業(yè)于多倫多大學，碩士于圭兒夫大學化學系，目前在滑鐵盧大學攻讀工程博士學位。曾獲得過加拿大最高國家獎學金NSERC-CGSD，和多個重大獎學金（Tim Collings Research Scholarship, Dr. M. Chandrashekar Memorial Award in Sustainable Energy。）課外之余曾多次代表多倫多和滑鐵盧校隊征戰(zhàn) 加拿大和北美國際象棋比賽，并取得優(yōu)秀成績。

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