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共價(jià)有機(jī)框架(COFs)是一類能夠利用、轉(zhuǎn)換和儲(chǔ)存能量的功能材料。

然而，經(jīng)過(guò)近20年的研究，它們的合成條件并沒(méi)有統(tǒng)一的預(yù)測(cè)規(guī)則。這部分是由于在形成的早期階段，對(duì)成核和生長(zhǎng)的描述不完整。

在此，來(lái)自德國(guó)慕尼黑大學(xué)的Richard Martel & Emiliano Cortés等研究者使用光學(xué)技術(shù)干涉散射顯微鏡(iSCAT)對(duì)COF聚合和框架形成進(jìn)行了原位操作研究。相關(guān)論文以題為“Early stages of covalent organic framework formation imaged in operando”于2024年06月05日發(fā)表在Nature上。

有序、多孔分子框架的成功故事是基于合理設(shè)計(jì)其分子構(gòu)建元素的能力，從而能夠控制其功能。特別是，2D COFs在電池中作為光催化劑/電催化劑、質(zhì)子導(dǎo)體或陰極表現(xiàn)出了有趣的特性。

然而，COF材料的質(zhì)量在很大程度上取決于它們的合成條件。在這里，與分子設(shè)計(jì)相比，反應(yīng)介質(zhì)、催化劑或反應(yīng)參數(shù)(如壓力和溫度)的設(shè)計(jì)主要依賴于“群體智慧”方法。

為了合理設(shè)計(jì)它們的合成條件，解釋導(dǎo)致COF形成的潛在過(guò)程至關(guān)重要。在他們的反應(yīng)景觀中，明顯的盲點(diǎn)是催化劑引發(fā)聚合反應(yīng)期間和之后的早期階段。因此，在溶劑混合的起始點(diǎn)和分子相互作用的初始階段監(jiān)測(cè)反應(yīng)是必要的。

目前的方法很難進(jìn)入這些早期階段。所使用的技術(shù)必須考慮到高時(shí)間和空間分辨率，以及在現(xiàn)實(shí)條件下(在原位中)對(duì)復(fù)雜混合物中存在的所有物質(zhì)(例如晶體，非晶，多孔/無(wú)孔，液相/固相)的高靈敏度。

在此，研究者建立了一種光學(xué)技術(shù)，iSCAT，對(duì)化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行全面的研究，如聚合和框架材料的形成。iSCAT結(jié)合了亞5納米的高速靈敏度(μs/ms)、空間信息和納米級(jí)定位精度(<10 nm)。此外，iSCAT提供無(wú)標(biāo)簽和普遍靈敏度，因?yàn)槠錂z測(cè)原理依賴于光散射，這是所有物質(zhì)所固有的。

研究者觀察到液-液相分離，指出在傳統(tǒng)的COF合成中存在以無(wú)表面活性劑(微)乳液形式存在的結(jié)構(gòu)溶劑。研究者的研究結(jié)果表明，溶劑的作用超越了溶解性，通過(guò)分隔反應(yīng)物和催化劑成為動(dòng)力學(xué)調(diào)節(jié)劑。利用這些觀察結(jié)果，研究者開發(fā)了一種使用室溫而不是高溫合成COFs的方案。

這項(xiàng)工作將框架合成與液相圖聯(lián)系起來(lái)，從而能夠主動(dòng)設(shè)計(jì)反應(yīng)環(huán)境，強(qiáng)調(diào)通過(guò)基于光散射的技術(shù)實(shí)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)的可視化可以成為推進(jìn)合理材料合成的有力方法。

圖1 iSCAT是全面了解COF形成機(jī)制的有效工具。

圖2 實(shí)時(shí)iSCAT圖像在空間和時(shí)間上顯示COF的形成，在添加催化劑后的毫秒內(nèi)顯示液-液相分離過(guò)程。

圖3 常規(guī)碳納米管合成中的溶劑結(jié)構(gòu)。

圖4 合理設(shè)計(jì)了COFs的室溫合成方案。

綜上所述，研究者證明了，用iSCAT顯微鏡直接成像是一個(gè)強(qiáng)大的工具，可以解碼多階段的濕化學(xué)過(guò)程，如COFs的合成。

IAC協(xié)議構(gòu)成了在溫和條件下合成框架材料的穩(wěn)健方法。此外，利用液相圖定制COF反應(yīng)環(huán)境的策略可以廣泛應(yīng)用于材料合成。

通過(guò)使用光散射技術(shù)可視化反應(yīng)景觀和溶劑結(jié)構(gòu)的主動(dòng)設(shè)計(jì)，研究者預(yù)測(cè)了一條超越框架材料的合理材料合成途徑。

【參考文獻(xiàn)】

Gruber, C.G., Frey, L., Guntermann, R. et al. Early stages of covalent organic framework formation imaged in operando. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07483-0

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