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化學(xué)氣相沉積(CVD)，在銅上合成石墨烯的方法，自首次演示以來已被廣泛采用。

然而，CVD生長的石墨烯在基礎(chǔ)科學(xué)和應(yīng)用中的廣泛應(yīng)用，一直受到可重復(fù)性和質(zhì)量挑戰(zhàn)的阻礙。

在此，來自加拿大蒙特利爾大學(xué)的Richard Martel & 美國哥倫比亞大學(xué)的Katayun Barmak & James Hone等研究者發(fā)現(xiàn)微量氧是決定低壓CVD生長石墨烯的生長軌跡和質(zhì)量的關(guān)鍵因素。相關(guān)論文以題為“Reproducible graphene synthesis by oxygen-free chemical vapour deposition”于2024年05月29日發(fā)表在Nature上。

自CVD石墨烯在Cu上生長的首次演示以來，在對該過程的理解、控制和規(guī)?；矫嫒〉昧嗽S多進(jìn)展。開創(chuàng)性的研究通過同位素標(biāo)記和原位監(jiān)測等技術(shù)提供了對生長過程的理解，并證明了對成核密度和生長速率等關(guān)鍵因素的控制。

該工藝的初步演示作為規(guī)模化制造的途徑引起了極大的興趣，隨后的進(jìn)展包括卷對卷加工的發(fā)展，晶體襯底(鍺和Cu(111))的外延生長，原位Cu沉積和褶皺/皺紋的控制。最近的研究表明，石墨烯表面非晶碳的積累是影響石墨烯性能的關(guān)鍵因素。

盡管有了這些和許多其他的進(jìn)展，對CVD生長過程的基本理解和控制仍然缺乏。例如，雖然實(shí)驗已經(jīng)確定生長速率隨CH₄濃度的增加而增加，隨H₂濃度的增加而降低，但目前還沒有一個公認(rèn)的生長動力學(xué)的定量模型來指導(dǎo)合成。

同樣，影響石墨烯質(zhì)量的基本過程仍不清楚。更廣泛地說，結(jié)果的可重復(fù)性仍然是該領(lǐng)域的一個重大挑戰(zhàn)，這表明存在影響石墨烯合成的隱藏變量，這些變量既不能在實(shí)驗中得到很好的控制，也不能在理論模型中得到理解。

在這里，研究者將證明微量氧是低壓石墨烯CVD合成中的關(guān)鍵隱藏變量，它可以通過泄漏、吸附和原料氣本身進(jìn)入。

氧在石墨烯CVD合成中起著許多不同的作用。這項工作建立在先前的發(fā)現(xiàn)之上，即氧氣可以以百萬分之一(10^-6)的濃度蝕刻石墨烯，石墨烯可以在嚴(yán)格的無氧條件下在沒有H₂的情況下生長。

利用特制的低壓CVD反應(yīng)器，研究了OF -CVD石墨烯合成的重復(fù)性和生長動力學(xué)；引入微量氧來解釋其對石墨烯生長動力學(xué)和質(zhì)量的影響;并通過幾種技術(shù)靈敏地檢測）OF-CVD石墨烯的質(zhì)量。

研究者發(fā)現(xiàn)OF-CVD生長速度快，可重復(fù)性高。生長速率對石墨烯覆蓋率、溫度和甲烷/氫分壓的依賴都表現(xiàn)出直接的行為，可以通過緊湊模型定量捕獲。

研究者從兩個方面證實(shí)了氧作為一個隱變量的作用。首先，研究者證明了微量氧在無H₂和富H₂條件下強(qiáng)烈改變生長動力學(xué)和結(jié)果。其次，研究者發(fā)現(xiàn)了微量氧和無定形碳積累之間的聯(lián)系，對導(dǎo)電性有明顯的影響。

通過拉曼光譜評估，OF-CVD石墨烯顯示出高質(zhì)量，掃描探針顯微鏡沒有發(fā)現(xiàn)表面污染的證據(jù)。二氧化硅上的電子器件表現(xiàn)出均勻的高遷移率，六方氮化硼(h-BN)封裝器件的性能超過了CVD石墨烯的所有先前報道，并與剝離石墨烯相媲美。在石墨門控器件中，研究者觀察到分?jǐn)?shù)量子霍爾效應(yīng)在B = 15 T時充分發(fā)展。

圖1 OF-CVD系統(tǒng)設(shè)計，影響微量氧和高重現(xiàn)性。

圖2 石墨烯晶粒生長動力學(xué)。

圖3 在典型(富氫)CVD條件下，微量O₂對石墨烯生長的影響。

圖4 高品質(zhì)OF-CVD石墨烯。

綜上所述，OF-CVD石墨烯合成提供了基礎(chǔ)研究和應(yīng)用所需的再現(xiàn)性和質(zhì)量。學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)和工業(yè)團(tuán)體采用這種方法(以及可擴(kuò)展轉(zhuǎn)移技術(shù)的發(fā)展)將影響需要超高性能的基礎(chǔ)研究以及傳感、電子和光電子領(lǐng)域的應(yīng)用。

在工業(yè)環(huán)境中，減少對氫氣的需求將減少對昂貴的安全措施的需求。為了證明這些發(fā)現(xiàn)的可轉(zhuǎn)移性，研究者能夠在不同位置和不同設(shè)計的第二個(熱壁，低壓)OF-CVD系統(tǒng)中獲得密切匹配的結(jié)果。進(jìn)一步的工作將需要建立轉(zhuǎn)移到冷壁和常壓CVD系統(tǒng)。

【參考文獻(xiàn)】

Amontree, J., Yan, X., DiMarco, C.S. et al. Reproducible graphene synthesis by oxygen-free chemical vapour deposition. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07454-5

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