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研究背景

塊狀范德華(vdW)材料，例如六方氮化硼(hBN)和石墨，是最具挑戰(zhàn)性的材料之一，因?yàn)橥ǔＰ枰邷鼗?和高壓，才能從顆粒燒結(jié)成致密的、機(jī)械強(qiáng)度高的塊狀。這種挑戰(zhàn)主要是因?yàn)閷訝罱Y(jié)構(gòu)，其中每一層在平面內(nèi)共價(jià)結(jié)合，但相鄰層由弱vdW相互作用結(jié)合。在實(shí)踐中，vdW材料的制備通常采用高溫?zé)Y(jié)方法，如熱壓(HP)和場(chǎng)輔助燒結(jié)，這些方法可以激活緩慢的顆粒間擴(kuò)散過程，并將這些顆粒結(jié)合成塊狀材料。該工藝可以使用在較低溫度下熔化的燒結(jié)添加劑將顆粒熔合成塊狀材料。然而，燒結(jié)溫度很高(> 1000°C)，燒結(jié)添加劑會(huì)對(duì)最終產(chǎn)品的物理性能產(chǎn)生不利影響。冷燒結(jié)是某些無機(jī)材料的典型低溫制造方法，但它需要燒結(jié)材料或相應(yīng)的前驅(qū)體的局部溶解和結(jié)晶，不適合大多數(shù)vdW材料，因?yàn)樗鼈円淳哂幸阎妮^差的水溶性或需要高溫將相應(yīng)的前驅(qū)體轉(zhuǎn)化為最終的vdW材料。目前還缺乏以低能源成本制造大塊vdW材料的證明。

成果簡(jiǎn)介

傳統(tǒng)的大塊范德華(vdW)材料的制造需要1000°C以上的溫度才能從相應(yīng)的顆粒中燒結(jié)出來。

近日，清華大學(xué)深圳國(guó)際研究生院蘇陽副教授和中科院深圳先進(jìn)技術(shù)研究院、中國(guó)科學(xué)院金屬研究所、深圳理工大學(xué)（籌）成會(huì)明院士課題組合作報(bào)道了二維納米片的近室溫致密化(例如，~ 45°C 10分鐘)，形成孔隙率<0.1%的強(qiáng)塊狀材料，其機(jī)械強(qiáng)度比傳統(tǒng)制造的材料強(qiáng)。

機(jī)理研究表明，水介導(dǎo)的范德華相互作用的激活是強(qiáng)而致密的塊狀材料的原因。最初，水吸附在二維納米片潤(rùn)滑和促進(jìn)排列。隨后的擠壓使排列整齊的納米片之間的間隙縮小，并使其致密成堅(jiān)固的塊狀材料。水?dāng)D壓還會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力，應(yīng)力隨成型溫度的增加而增加，過高的溫度會(huì)導(dǎo)致層間錯(cuò)位；因此，近室溫成型工藝是有利的。該技術(shù)提供了一種節(jié)能的替代方案，可以設(shè)計(jì)具有定制成分和性能的各種致密塊狀范德華材料。

這項(xiàng)工作以“Near-room-temperature water-mediated densification of bulk van der Waals materials from their nanosheets”為題發(fā)表在國(guó)際頂級(jí)期刊《Nature Materials》上。祝賀！

清華大學(xué)Nature Materials：將傳統(tǒng)的1000度降低到室溫！

圖文導(dǎo)讀

圖1. 納米片的成型，以制備堅(jiān)固，致密的大塊vdW材料

圖2. 塊體hBN的力學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu)隨成型溫度的變化

與傳統(tǒng)工藝所需的高溫相反，最近的研究表明，各種堆疊的二維(2D)納米片可以在室溫下由vdW力結(jié)合形成二維vdW異質(zhì)結(jié)構(gòu)。雖然這些研究只涉及幾到幾十層二維納米片，但它們表明了在不使用高溫的情況下，通過將許多二維納米片結(jié)合在一起獲得大塊vdW材料的可能性。在這里，作者發(fā)現(xiàn)典型的二維納米片材料，包括hBN，石墨烯，Ti₃C₂T_x (MXene)和過渡金屬二硫化物，在室溫附近的壓縮成型可以形成一個(gè)強(qiáng)大的塊狀材料，為vdW材料的制造提供了一條節(jié)能的途徑。

本研究開始于從相應(yīng)的微粒自上而下的生產(chǎn)hBN (hBNNSs)，MXene，還原氧化石墨烯(rGO)，二硫化鉬和二硫化鎢二維納米片, 然后在成型壓力下將其成型為vdW塊狀材料，375 MPa，45°C只需10分鐘(圖1)。作為初步試驗(yàn)，測(cè)量了塊狀vdW材料的抗壓強(qiáng)度(σ)，并與常規(guī)材料進(jìn)行了比較。如圖1b所示，塊hBN的σ值為~ 86.4±4.9 MPa，比傳統(tǒng)HP燒結(jié)和火花等離子燒結(jié)制備的無添加劑hBN高出~ 88%和~ 230%，也高于大多數(shù)高溫?zé)Y(jié)制備的無添加劑hBN。體塊hBN的楊氏模量為~ 12.4 GPa，與之前報(bào)道的高溫?zé)Y(jié)材料相似。塊體MXene的σ值為~ 652 MPa(圖1c)，明顯高于無鋁層的手風(fēng)琴狀MXene (MX， σ = ~172 MPa)和在1400°C下反應(yīng)合成的母體MAX (Ti₃AlC₂)。

由氧化石墨烯成型的大塊石墨的σ值為~ 143 MPa(圖1d)，高于許多商業(yè)石墨產(chǎn)品，例如IG45和ISO63，它們需要> 2500°C的加工溫度。注意，使用相同的成型參數(shù)，由相應(yīng)的未剝離顆粒成型的hBN、MAX和石墨的機(jī)械強(qiáng)度很小(圖1b-d)。二硫化鉬和WS₂納米片的模制表明，相應(yīng)的塊體材料的σ值也高于由顆粒模制的塊體材料(圖1e,f)。在作者的模制體材料中觀察到的優(yōu)異的機(jī)械性能類似甚至優(yōu)于傳統(tǒng)的無添加劑塊體vdW材料，這表明在這些材料中成功地致密化和形成了vdW相互作用。此外，與傳統(tǒng)的高溫?zé)Y(jié)方法相比，估計(jì)該方法的能耗至少降低1-2個(gè)數(shù)量級(jí)，節(jié)能效果顯著。

圖3. 理解水在塊狀hBN成型中的作用

圖4. 成型體hBN的可加工性及其熱性能

本研究進(jìn)一步揭示了納米片表面吸附水分子的誘導(dǎo)作用是近室溫組裝范德華塊體材料的關(guān)鍵機(jī)制。在組裝過程初期，水作為潤(rùn)滑劑，可降低納米片滑移和定向排列過程中的摩擦力，促進(jìn)密實(shí)化堆垛和高定向排列；這一過程同時(shí)將水分子限制于二維納米片形成的限域空間內(nèi)，導(dǎo)致水分子脫附并快速逃逸出材料，其產(chǎn)生的毛細(xì)作用力拉近納米片間的距離，誘導(dǎo)范德華作用的形成。

總結(jié)展望

綜上所述，作者報(bào)道了通過在室溫下對(duì)二維納米片進(jìn)行模壓，制備出一系列致密且堅(jiān)固的大塊vdW材料。由于具有優(yōu)異的熱學(xué)、電學(xué)和機(jī)械性能，大塊vdW材料具有廣泛的工業(yè)應(yīng)用，因此所報(bào)道的具有前所未有的可加工性和可擴(kuò)展性的工藝為低能耗的vdW材料開辟了一條制造路線。此外，作者設(shè)想通過結(jié)合不同的二維納米片并與其他低維材料雜化，特別是那些在高溫下容易降解的材料，可以設(shè)計(jì)出很多種類的vdW材料，并且許多特性還有待探索。

文獻(xiàn)信息

Near-room-temperature water-mediated densification of bulk van der Waals materials from their nanosheets. (Nat. Mater. 2024, DOI: 10.1038/s41563-024-01840-0)

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