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3D打印——即結(jié)構(gòu)材料的增材制造(AM)，其優(yōu)勢(shì)已被其令人失望的疲勞性能?chē)?yán)重削弱。通常，較差的疲勞性能是由于目前印刷工藝過(guò)程中產(chǎn)生的微空洞造成的。

因此，研究者提出的問(wèn)題是，消除這種微孔洞能否為顯著提高無(wú)孔洞AM (Net-AM)合金的抗疲勞性能提供一個(gè)可行的解決方案？

在此，來(lái)自的美國(guó)加州大學(xué)伯克利分校的Robert O. Ritchie、中國(guó)科學(xué)院沈陽(yáng)金屬研究所&中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)的張振軍和張哲峰等研究者通過(guò)了解相變和晶粒生長(zhǎng)的不同步性，通過(guò)開(kāi)發(fā)Net-AM加工技術(shù)，成功地在Ti-6Al-4V鈦合金中重建了近似無(wú)空洞的AM組織。相關(guān)論文以題為“High fatigue resistance in a titanium alloy via near-void-free 3D printing”于2024年02月28日發(fā)表在Nature上。

3D打印(即增材制造)的高設(shè)計(jì)自由度和低材料浪費(fèi)，給科學(xué)界留下了深刻印象，增材制造對(duì)鈦(Ti)合金尤為重要，因?yàn)樵趥鹘y(tǒng)制造中鈦(Ti)合金價(jià)格昂貴，可加工性差。然而，由于疲勞性能是結(jié)構(gòu)構(gòu)件設(shè)計(jì)的一個(gè)關(guān)鍵準(zhǔn)則，疲勞抗力差阻礙了AM技術(shù)的廣泛應(yīng)用。在相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi)，人們認(rèn)為直接從具有超高冷卻速度的熔池中獲得的AM顯微組織，除了微空洞外，還有助于降低抗疲勞性能。特別是最近的研究發(fā)現(xiàn)，AM Ti合金的疲勞性能可以通過(guò)幾種組織調(diào)整來(lái)改善，進(jìn)一步加深了對(duì)AM組織的偏見(jiàn)。

然而，一些線索表明，這似乎不像看上去那么簡(jiǎn)單，可能有隱藏的因素在起作用。研究者之前的研究表明，微觀組織是耦合的，微空洞的存在對(duì)疲勞性能的影響，因此上述疲勞性能的提高可能是耦合作用的改善，而不一定是微觀組織的改善。

此外，從鈦合金疲勞損傷機(jī)制的角度來(lái)看，具有超細(xì)板條、弱α′/α變體選擇、干凈的先驗(yàn)-β-晶界(PBGBs)以及強(qiáng)度與塑性的良好結(jié)合等有利于降低疲勞損傷的AM組織應(yīng)表現(xiàn)出優(yōu)異的抗疲勞性能。因此，基體AM組織的天然高抗疲勞性能可能被微空洞的存在所掩蓋。闡明這一問(wèn)題對(duì)于AM技術(shù)的發(fā)展是非常重要的，因?yàn)槿绻鸄M微觀結(jié)構(gòu)本身的自然抗疲勞性較差，那么任何減少微空洞都是徒勞的。

否則，隨著不斷的技術(shù)創(chuàng)新，消除微空洞并優(yōu)化其他外部因素，如表面粗糙度，無(wú)空洞AM (Net-AM)顯微組織的高抗疲勞性能將促進(jìn)這些AM鈦合金在航空航天等未來(lái)承載部件的結(jié)構(gòu)應(yīng)用。

因此，研究者的目標(biāo)是識(shí)別鈦合金中Net-AM組織的自然抗疲勞性，這可能是非常具有挑戰(zhàn)性的，因?yàn)槟壳?strong>很難在不影響AM組織的情況下達(dá)到無(wú)空洞狀態(tài)。問(wèn)題是，目前的AM工藝不能完全消除打印微空洞的存在(圖1a，左上)，即使在仔細(xì)優(yōu)化打印參數(shù)之后，以及幾個(gè)用于消除這些微空洞的后處理程序，例如，熱等靜壓(HIP)，總是會(huì)降低AM組織的獨(dú)特特征。

不僅β-晶粒內(nèi)的板條粗化，而且獨(dú)特的層次針狀形態(tài)變得碎片化(圖1b)。因此，研究者初步探索了HIP +固溶時(shí)效(HIP + STA)處理來(lái)細(xì)化前β-晶粒內(nèi)的α/α′層次化微觀組織(PBGs；圖1c右下和左下)，然而，這會(huì)導(dǎo)致PBG粗化(圖1c右上)和在PBG處富集的鋸齒狀α-板條(圖1a右下和1c右下)。在STA處理后，一些小微孔也有重新出現(xiàn)的趨勢(shì)(圖1c左上)。因此，HIP + STA處理后的顯微組織可稱為近Net-AM顯微組織。

圖1. 打印狀態(tài)下的微孔分布和微觀結(jié)構(gòu)等

為了實(shí)現(xiàn)重建無(wú)空洞AM微結(jié)構(gòu)的初步目標(biāo)，經(jīng)過(guò)多次嘗試，本研究開(kāi)發(fā)了一種精心優(yōu)化的后處理工藝，稱為Net-AM處理(NAMP)技術(shù)。在方法中可以看到關(guān)鍵的技術(shù)原理和細(xì)節(jié)?；跍?zhǔn)原位X射線斷層掃描(圖1a，左上，和圖1d，左上)，“打印”狀態(tài)下的所有危險(xiǎn)的缺乏融合的空洞都被消除了；即使再出現(xiàn)的微孔在NAMP處理后也被顯著抑制。雖然在某些NAMP樣品中仍存在一些微小的孔洞，但后來(lái)的疲勞試驗(yàn)結(jié)果表明，這并不影響AM組織的整體抗疲勞性能。

事實(shí)上，NAMP技術(shù)成功地保持了棋盤(pán)式PBG形態(tài)和印刷狀態(tài)的超細(xì)層次板條(圖1d)。在PBGBs附近富集的鋸齒狀α被有效地避免了(圖1右下)，因?yàn)槎唐诒睾涂焖倮鋮s顯著地抑制了元素的擴(kuò)散和偏析。進(jìn)行了精細(xì)的表征和統(tǒng)計(jì)分析，以進(jìn)一步闡明打印態(tài)和NAMP態(tài)之間的微觀結(jié)構(gòu)相似性。從這些表征和定量結(jié)果來(lái)看，雖然在具體的定量值上存在一些差異，但在不同的宏觀和微觀尺度下，印時(shí)組織和NAMP組織的整體特征是非常相似的。

具體而言，打印態(tài)比NAMP態(tài)具有更細(xì)的板條、更多的高彈性模量的{0001}取向和更低的Schmid因子分布。然而，考慮到疲勞裂紋容易萌生于粗軟α-晶粒，其中更容易發(fā)生位錯(cuò)積累和損傷，這些差異應(yīng)有助于增強(qiáng)印態(tài)的抗疲勞性能。因此，可以得出結(jié)論，NAMP基本消除了所有不屬于原始AM微觀結(jié)構(gòu)的缺陷，形成了凈AM微觀結(jié)構(gòu)。接下來(lái)，確定上述Net-AM顯微組織的力學(xué)性能和自然疲勞抗力，具體如下。

圖2. 與其它Ti-6Al-4V合金的拉伸和疲勞性能進(jìn)行了比較

單軸拉伸性能首先進(jìn)行評(píng)估，如圖2a所示。HIP + STA狀態(tài)顯示出強(qiáng)度和塑性的適度匹配。使用NAMP恢復(fù)精細(xì)均勻的棋盤(pán)格PBGs后，樣品表現(xiàn)出更好的強(qiáng)度和塑性;此外，在拉伸斷口上發(fā)現(xiàn)了比HIP + STA狀態(tài)下更多的韌窩，這可能意味著疲勞性能的改善。經(jīng)過(guò)NAMP處理后，強(qiáng)度略低于打印狀態(tài)，這可能是由于該狀態(tài)下的{0001}織構(gòu)較硬，板條較細(xì)所致。

Net-AM微觀組織的關(guān)鍵疲勞性能如圖2b,c所示。在第一步有效地消除了微空洞后，疲勞壽命和疲勞極限都得到了很大的提高，這證實(shí)了微空洞對(duì)打印態(tài)組織的顯著不利影響。將PBGs內(nèi)部的粗大組織恢復(fù)為精細(xì)的AM組織后，疲勞壽命和疲勞極限也得到了提高，驗(yàn)證了精細(xì)AM組織的優(yōu)越性。最后，通過(guò)消除鋸齒α相和恢復(fù)原始的調(diào)幅PBGs，進(jìn)一步改善了凈調(diào)幅狀態(tài)的疲勞性能，事實(shí)上是顯著的?？梢?jiàn)，通過(guò)對(duì)Ti-6Al-4V合金進(jìn)行微觀氣孔和微觀組織調(diào)整，可以顯著提高Ti-6Al-4V合金的疲勞極限，從475 mpa提高到978 mpa，即提高了106%。

將該結(jié)果與傳統(tǒng)鍛造和AM合金在載荷比R = 0.1時(shí)的應(yīng)力-壽命(S-N)數(shù)據(jù)(來(lái)自文獻(xiàn))進(jìn)行比較，如圖2d,e所示。在圖2d中可以看到，近凈AM和凈AM組織的疲勞壽命優(yōu)于AM Ti-6Al-4V組織(圖2d)，甚至優(yōu)于常規(guī)鍛造Ti-6Al-4V組織(圖2e)的所有報(bào)道結(jié)果。

圖3. Net-AM組織與其他組織和材料的疲勞強(qiáng)度和比疲勞強(qiáng)度評(píng)價(jià)

為了綜合評(píng)價(jià)Net-AM顯微組織的力學(xué)性能，進(jìn)一步從抗拉強(qiáng)度和疲勞極限等角度對(duì)Net-AM顯微組織與其他顯微組織的結(jié)果進(jìn)行了比較。從圖3a中可以看出，凈AM組織的優(yōu)勢(shì)進(jìn)一步得到強(qiáng)調(diào)，其疲勞極限比所有其他報(bào)道的AM和傳統(tǒng)鍛造材料的疲勞極限至少高20%。

為了進(jìn)一步突出Net-AM微觀結(jié)構(gòu)的高抗疲勞性能，圖3b總結(jié)了常見(jiàn)工程結(jié)構(gòu)材料的比強(qiáng)度和比疲勞極限。令人鼓舞的是，Net-AM Ti-6Al-4V在所有金屬材料中具有最高的特定疲勞極限，包括鋼、鋁合金、鈦合金、鎂合金、銅合金、高溫合金和高熵合金，這進(jìn)一步增強(qiáng)了AM技術(shù)在制造抗疲勞部件方面的潛在優(yōu)勢(shì)。

圖4. 疲勞裂紋模式及相應(yīng)的顯微組織信息

上述結(jié)果表明，Ti-6Al-4V合金的組織與AMed組織越接近，疲勞性能越好;最終，Net-AM微觀結(jié)構(gòu)提供了最高的抗疲勞性能。為了理解這背后的原因，研究者試圖通過(guò)對(duì)微觀組織和疲勞起源方向信息的準(zhǔn)確表征來(lái)識(shí)別裂紋萌生的精確機(jī)制。通常采用聚焦離子束切割制備樣品進(jìn)行分析，但研究者認(rèn)為這種方法不適用于本例，因?yàn)榱鸭y起裂源可能太大，導(dǎo)致聚焦離子束切割樣品不能充分顯示PBGs的取向和分布。

因此，研究者采用逐層磨削的方法來(lái)精確確定裂紋起裂位置，并表征其微觀結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，如圖4a所示。令人驚訝的是，對(duì)于Net-AM組織，其組織中的疲勞開(kāi)裂源均對(duì)應(yīng)于PBGs的晶界，如圖4b所示。然而，疲勞裂紋萌生的晶界非常干凈，沒(méi)有粗晶的富集，這是AM組織的共同特征(圖1)。值得注意的是，仍有部分疲勞裂紋(約43%)萌生于重新出現(xiàn)的微小微孔。而Net-AM微觀組織中的微孔(尺寸均小于15 μm左右)對(duì)其疲勞性能的影響有限，這是因?yàn)槲⒖组_(kāi)裂與微觀組織開(kāi)裂的疲勞壽命非常接近，表明本文確定的疲勞性能能夠完全代表Net-AM微觀組織的疲勞性能。

綜上所述，研究者通過(guò)使用他們新開(kāi)發(fā)的Net-AM加工(NAMP)技術(shù)，展示了鈦合金3D打印組織的天然高抗疲勞性，這導(dǎo)致了在所有測(cè)試的金屬材料中最高的特定疲勞強(qiáng)度。本研究除了具有實(shí)際應(yīng)用意義外，還可以指導(dǎo)未來(lái)追求最佳疲勞性能的發(fā)展方向：一方面，對(duì)于打印工藝的優(yōu)化，微孔的尺寸應(yīng)不斷減小；另一方面，為了優(yōu)化后處理，還需要進(jìn)一步細(xì)化微觀組織。

更重要的是，無(wú)空洞的AM顯微組織具有極高的抗疲勞性能，這一觀點(diǎn)不僅適用于鈦合金，而且應(yīng)該推廣到其他金屬材料體系。這是因?yàn)槠趽p傷局部化通常聚集在薄弱區(qū)域，而快速凝固產(chǎn)生的超細(xì)AM組織將有效地廢除這些區(qū)域。

總之，本研究不僅闡明了增材制造金屬材料在未來(lái)工程領(lǐng)域的巨大潛力，而且也為當(dāng)前調(diào)幅技術(shù)提供了一些新的研究方向。

參考文獻(xiàn)

Qu, Z., Zhang, Z., Liu, R.?et al.?High fatigue resistance in a titanium alloy via near-void-free 3D printing.?Nature 626, 999–1004 (2024). 10.1038/s41586-024-07048-1

原創(chuàng)文章，作者：Gloria，如若轉(zhuǎn)載，請(qǐng)注明來(lái)源華算科技，注明出處：http://m.xiubac.cn/index.php/2024/03/04/cb21b146e8/

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