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江南大學(xué)ACS Catalysis：Co-Fe協(xié)同作用立大功，實(shí)現(xiàn)溫和條件下促進(jìn)CO2轉(zhuǎn)化為C6+二元酸

電化學(xué)有機(jī)物合成反應(yīng)允許直接在電極表面發(fā)生反應(yīng)，避免使用有毒有害的氧化還原試劑，并且調(diào)控施加電位可靈活改變活性有機(jī)化合物，引起了人們廣泛的關(guān)注。CO₂的電化學(xué)羧化已被確定為獲得高附加值羧酸的最可持續(xù)和最有效的方法之一。值得注意的是，1,3-二烯電羧化生成二元酸，如己二酸，這是最重要的工業(yè)化學(xué)品之一，已成為電化學(xué)有機(jī)合成幾十年來的熱門話題。但是1,3-二烯電羧化反應(yīng)仍然需要高壓CO₂，而且通常采用金屬均相催化劑。同時(shí)，在電羧化過程中也得到了一些副產(chǎn)物，包括單羧酸鹽和二聚體，這嚴(yán)重限制了反應(yīng)的選擇性。因此，開發(fā)一條溫和的路線來獲得高選擇性的二元酸產(chǎn)物對(duì)1,3-二烯與CO₂的電化學(xué)羧化反應(yīng)具有重要意義。

近日，江南大學(xué)張穎課題組利用一個(gè)簡(jiǎn)單的一步氫氣泡電沉積技術(shù)，在泡沫鎳(NF)上直接合成了CoFeP雙金屬磷化物。該催化劑能夠在溫和的條件下催化1,3-二烯與CO₂生成多碳(C₆₊)二元酸，而不添加任何化學(xué)計(jì)量的金屬還原劑何和施加高壓環(huán)境。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，使用CoFeP催化劑作為陰極，丙二酸產(chǎn)品的收率高達(dá)61.9%，1,3-二烯的轉(zhuǎn)化率為81%。此外，與CoP/NF和FeP/NF材料相比，CoFeP/NF電極中Co和Fe之間的協(xié)同作用促使電子轉(zhuǎn)移以使得更快地完成基底的轉(zhuǎn)變和活化，拉曼光譜、XPS和電分析實(shí)驗(yàn)證明了這一點(diǎn)。

值得注意的是，使用CoFeP/NF材料在商業(yè)流動(dòng)池中進(jìn)行了克級(jí)規(guī)模的二元酸合成反應(yīng)，得到丙二酸的產(chǎn)率為72.9% (1.08 g)，一元羧酸的產(chǎn)率為7.5% (0.09 g)，顯示了CoFeP/NF材料在工業(yè)CO₂與烯烴電羧化反應(yīng)中的實(shí)際應(yīng)用潛力。機(jī)理研究結(jié)果顯示，CoFeP催化劑中Co和Fe協(xié)同活化1,3-二烯，促進(jìn)其生成陰離子自由基，然后與CO₂發(fā)生羧化反應(yīng)，進(jìn)一步發(fā)生電子轉(zhuǎn)移生成最終羧化產(chǎn)物。

此外，該項(xiàng)工作所提到的適用于1,3-二烯電化學(xué)羧化的陰極材料的設(shè)計(jì)策略對(duì)開發(fā)有前景的新型多相電催化劑具有指導(dǎo)意義，可用于將烯烴和CO₂電化學(xué)羧基化為長(zhǎng)鏈酸。

Synergistic effects of Co–Fe boosts the transformation of CO₂ into C₆₊ dicarboxylic acids up to gram-scale under mild conditions. ACS Catalysis, 2024. DOI: 10.1021/acscatal.3c05395

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