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研究背景

增材制造為先進陶瓷的制造提供了更高的設計自由度，為高性能陶瓷材料的制造提供了革命性的動力。增材制造的快速發(fā)展離不開工藝技術的進步和適用材料體系的擴大。

目前，它正面臨著一個主要的范式轉變，即在不同尺度上具有可調化學成分的足夠分辨率的定制功能架構的按需制造。盡管立體光刻、數(shù)字光處理或粘合劑噴射等成熟的工藝可以制造出分辨率更高、生產(chǎn)率顯著提高的陶瓷部件，但仍存在一些挑戰(zhàn)。

一個主要問題是，由于重力的原因，如果不使用額外的支撐結構，很難通過增材制造直接制造具有大跨度或異形結構的陶瓷。由于支撐結構需要后期拆除，所以3D打印技術所謂的“你想要的就是你得到的”的優(yōu)勢還沒有完全具體化。

同時，附加的輔助支架存在表面質量和尺寸精度差、加工時間長、成本高的局限性。陶瓷部件在受力時容易產(chǎn)生微裂紋，從而導致構件受力時應力集中，增加了陶瓷部件失效的風險。對于一些特殊設計的結構，其開放性較差，內部支撐拆除幾乎是不可能的。

為了滿足陶瓷的功能性和輕量化要求，探索大跨度結構的無支撐陶瓷打印技術具有重要意義。基于紫外光的原位光固化輔助直接油墨書寫(DIW)技術保留了光聚合的時空控制優(yōu)勢。適應光固化行為可以提高DIW構建復雜結構的能力，并實現(xiàn)聚合物材料的無支撐打印。

成果簡介

在低角度結構陶瓷的三維打印過程中，通常采用額外的支撐結構來避免懸垂部分的坍塌。然而，額外的支撐結構不僅影響印刷效率，而且由于它們的移除而引起的問題也是一個值得關注的問題。

近日，江南大學化學與材料工程學院劉仁教授團隊等人提出了一種陶瓷打印方法，該方法通過墨水直寫和近紅外誘導的上轉換粒子輔助光聚合相結合，可以實現(xiàn)多尺度和大跨度陶瓷的無支撐3D打印。

該打印技術實現(xiàn)了直徑從410 μm到3.50 mm的多尺度細絲的原位固化，并通過無支撐打印成功構建了扭轉彈簧、三維彎曲和懸臂梁等陶瓷結構。該方法將為復雜形狀陶瓷的無支撐三維制造帶來更多創(chuàng)新。

這項工作以“3D printing of unsupported multi-scale and large-span ceramic via near-infrared assisted direct ink writing”為題發(fā)表在國際頂級期刊Nature Communications上。

劉仁，1980年12月生，博士，教授，博士生導師。江南大學化學與材料工程學院院長，全國涂料和顏料標準化技術委員會委員，集成電路材料產(chǎn)業(yè)技術創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟監(jiān)事，《涂料工業(yè)》、《中國涂料》、《影像科學與光化學》編委。2011年3月于江南大學獲博士學位，曾在美國北達科他州立大學和香港中文大學開展訪問研究。主要開展環(huán)保涂料、微電子化學品、復合材料和增材制造領域光聚合基礎及應用技術研究，主持并完成國家自然科學基金、科技重大專項子課題、江蘇省重點研發(fā)計劃項目及企業(yè)委托課題20余項，研究成果先后獲得中國專利優(yōu)秀獎、教育部科技進步二等獎、江蘇省科技進步二等獎和中國感光學會青年科技獎等。入選江蘇省333工程高層次人才培養(yǎng)工程和江蘇省青藍工程中青年學術帶頭人，獲《涂料工業(yè)》創(chuàng)刊60周年“行業(yè)杰出人物”榮譽稱號。

圖文導讀

圖1 光敏陶瓷漿料的性能

圖2 不同光聚合條件的差異

在此，作者開發(fā)了一種將DIW和UCAP工藝耦合在一起的陶瓷3D打印方法。利用該方法，在可控的固化速率下，利用近紅外輻照進行按需固化，可以獲得具有柔性幾何形狀和特征尺寸的陶瓷結構。通過調節(jié)輻照強度和印刷強度，可使被涂膠膠的表面表面不平整，而被涂膠的表面不平整，被涂膠的表面不平整，被涂膠的表面不平整，被涂膠的表面不平整，被涂膠的表面不平整。擠壓長絲的強度和自支撐能力的提高提高了制造精度。更重要的是，3D打印的靈活性擴展到X-Y-Z空間，使其更容易打印低角度甚至水平(低至0度)懸垂，而不會出現(xiàn)下垂或傾斜的缺陷。NIR-DIW技術進一步增強了陶瓷增材制造的靈活性和自由度，允許多材料結構的打印，并使高縱橫比和大跨度復雜陶瓷結構的無支撐打印成為可能。

NIR輔助DIW示意圖如圖1a所示。優(yōu)良的印刷結構取決于油墨的適當流變特性。印刷漿料的最大固含量高度依賴于打印機的最大擠出壓力、粉末粒度和粉末球形度。固體含量分別為72.50 wt%、75.00 wt%和77.50 wt%的配制漿料均表現(xiàn)出剪切變薄特性。然而，在高固含量漿料中，顆粒之間的相互作用和碰撞的增加導致漿料粘度的增加，這將犧牲印刷速度，降低成型效率。因此，選擇75.00 wt%的漿料進行示例驗證。優(yōu)良的漿料應具有優(yōu)良的觸變性能，即在高剪切時粘度和模量迅速下降，剪切停止后迅速恢復。采用三段觸變試驗評價了75.00 wt%氧化鋁漿料從流體流動(第二段)到彈性恢復(第三段)的轉變動力學。從圖1b所示的剪切恢復行為可以看出，漿料的平均儲存模量急劇下降，從低剪切應力(30 Pa)到高剪切應力(1000 Pa)變化。在第三階段30 Pa剪切應力下，貯藏模量在10 s內迅速恢復到第一階段的62.13%。三段觸變試驗證明，在高剪切應力釋放后，黏度(G”> G ‘)向彈性(G ‘ > G”)的過渡是準瞬時的，這有利于保持擠壓長絲的形狀。未剪切時料漿的儲存模量大于損失模量，結果表明：漿料在擠壓后不會立即坍塌，具有一定的保形能力，具有較高的原位養(yǎng)護保真度。

圖3 NIR-DIW的效率

圖4 利用NIR-DIW對打印件的結構穩(wěn)定性和保真度進行了評價

圖5 NIR-DIW多材料通用印刷不同漿料

圖6 利用NIR-DIW對打印件的結構穩(wěn)定性和保真度進行了評價

多材料3D打印可以將設計空間擴展到不同的材料，無需組裝即可制造出具有多種功能特性的產(chǎn)品。與聚合物多材料增材制造技術相比，陶瓷多材料增材制造技術仍然是一個具有挑戰(zhàn)性的研究領域。除了陶瓷材料的光固化性能不同外，陶瓷的各向異性尺寸收縮和燒結溫度的差異也容易導致高溫燒結過程中的翹曲、分層和裂紋。為了保證多材料組分更好的共熔工藝，通過燒結添加劑匹配不同材料的燒結溫度，調整熱處理方式和固含量。

作者展示了使用NIR-DIW打印多色陶瓷材料(圖5a, c)和離散梯度結構的打印(圖5b)。對于有色陶瓷漿料，該成分含有2.00 wt%的鐵紅、鉻綠或3%的釔穩(wěn)定氧化鋯。通過對添加量為2.00 wt%的鐵紅、鉻綠和3%釔穩(wěn)定氧化鋯料漿的近紅外光強度對固化厚度的影響進行測試，發(fā)現(xiàn)添加劑的加入影響了料漿與光的相互作用，降低了料漿的固化厚度。測定了各種粉末的紫外-可見-近紅外吸收光譜，發(fā)現(xiàn)鐵紅和鉻綠在全波長范圍內保持較高的吸收水平，而3YSZ和氧化鋁在980 nm處的吸收明顯低于紫外波段。用2.00 wt%鉻綠燒結的氧化鋁由于氧化鉻與氧化鋁在高溫下反應形成固體熔體而呈紅色。含2.00 wt%鐵紅的氧化鋁燒結后呈棕紅色。含有2.00 wt% 3YSZ的氧化鋁燒結后呈白色(圖5d)。含2.00 wt% 3YSZ的氧化鋁與含2.00 wt%鉻綠的氧化鋁作為梯度材料共燒結后呈現(xiàn)粉紅色(圖5b)。為了驗證獨立物體的打印能力，用NIR-DIW打印了幾個異形樣品。通過近紅外光誘導光固化，擠出的綠色長絲具有較高的強度，可以在無支撐的情況下進行打印，不會塌陷和變形，如圖6所示。

總結展望

基于NIR-DIW的無支撐增材制造技術為陶瓷增材制造設計開辟了更高的自由度。該技術的關鍵不僅是消除了典型印刷過程中所需的支撐，而且還帶來了許多其他優(yōu)點，例如減少了印刷時間，材料使用量和后處理工作量。同時，成功構建了扭力彈簧、三維彎曲和懸臂梁等高保真部分懸垂和低角度陶瓷幾何形狀。這些突破進一步優(yōu)化了3D打印陶瓷零件的表面質量，同時也消除了支撐結構占用的成型空間。

在UCAP的輔助下，一旦近紅外輻射強度達到一定值，光敏陶瓷漿料可以瞬間固化成穩(wěn)定的結構，打印曲線可以在沒有支撐的情況下在空間中自由拉伸。印刷過程連續(xù)流暢，無需加熱和等待冷卻。它在時間和空間上都是可控的，可以快速制造異形結構件。該技術可以提高材料利用率，增加設計自由度。它在制備高縱橫比元件，快速印刷和多材料兼容性方面具有優(yōu)勢。雖然使用較小直徑的噴嘴可以獲得更高的打印精度，但對于單絲無搭接形成的結構(如扭轉彈簧)，燒結后的形狀保持性明顯較差。通過優(yōu)化油墨成分和打印參數(shù)(噴嘴直徑、擠出壓力、移動速度、光強等)，可以獲得更高分辨率和獨特外觀的對象。相信NIR-DIW方法將得到進一步擴展，無支撐生產(chǎn)的陶瓷幾何形狀將有助于產(chǎn)生更多的創(chuàng)新和增材制造技術的廣泛應用。

文獻信息

3D printing of unsupported multi-scale and large-span ceramic via near-infrared assisted direct ink writing. (Nat. Commun. 2023, DOI: 10.1038/s41467-023-38082-8)

https://www.nature.com/articles/s41467-023-38082-8

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