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在多晶金屬中，塑性變形伴隨著位錯(cuò)滑動(dòng)導(dǎo)致的晶格旋轉(zhuǎn)。在三維空間中跟蹤這些旋轉(zhuǎn)需要無損方法，到目前為止，這些方法僅限于微米尺度的晶粒尺寸，準(zhǔn)確確定材料如何變形是實(shí)現(xiàn)更好的工程和設(shè)計(jì)的關(guān)鍵所在。

在此，重慶大學(xué)黃曉旭教授，吳桂林教授和清華大學(xué)Andrew Godfrey教授等人通過在透射電子顯微鏡中使用三維取向映射（3D-OMiTEM），來跟蹤原位納米力學(xué)測試之前和之后納米晶粒中單個(gè)晶粒的旋轉(zhuǎn)，許多較大尺寸的晶粒經(jīng)歷了意想不到的晶格旋轉(zhuǎn)，將其歸因于卸載過程中旋轉(zhuǎn)的逆轉(zhuǎn)。這種固有的可逆旋轉(zhuǎn)源于背應(yīng)力驅(qū)動(dòng)的位錯(cuò)滑移過程，該過程對于較大的晶粒更為活躍。這些結(jié)果為納米晶粒金屬的基本變形機(jī)制提供了見解，并將有助于指導(dǎo)材料設(shè)計(jì)和工程應(yīng)用的策略。

相關(guān)文章以“3D microscopy at the nanoscale reveals unexpected lattice rotations in deformed nickel”為題發(fā)表在Science上。

研究背景

研究顯示，大多數(shù)材料是多晶材料，這意味著它們由大量不同大小和取向的晶粒組成。這些晶粒的特性和排列，以及晶粒之間的晶界（GB）是決定材料特性（包括塑性）的基礎(chǔ)。在粗晶金屬和合金中，塑性通常由位錯(cuò)的成核和滑動(dòng)（線性晶格缺陷）來維持，這種行為伴隨著晶格旋轉(zhuǎn)和加工硬化。在納米晶粒金屬中，塑性的來源尚不清楚。實(shí)驗(yàn)和模擬提出了一系列可能的替代機(jī)制，其中許多與GB介導(dǎo)的變形有關(guān)，包括GB滑動(dòng)，GB遷移和晶粒旋轉(zhuǎn)，通常這些預(yù)計(jì)僅對低于10至15 nm的晶粒尺寸很重要。

然而，在變形的納米晶粒中仍然經(jīng)常觀察到位錯(cuò)、堆疊斷層和變形孿晶，這表明某種形式的位錯(cuò)介導(dǎo)的塑性變形在納米尺度上仍然活躍。?粗晶金屬和納米晶粒金屬變形之間的另一個(gè)區(qū)別是，傳統(tǒng)粗晶材料中的塑性應(yīng)變通常是不可恢復(fù)的。相比之下，在納米晶粒鋁和金中直接觀察到塑性應(yīng)變的實(shí)質(zhì)性時(shí)間依賴性恢復(fù)，并且基于對卸載過程中X射線衍射峰展寬的逆轉(zhuǎn)的觀察，間接地在納米晶粒鎳中觀察到塑料應(yīng)變的大量時(shí)間依賴性恢復(fù)。

研究塑性變形的另一種直接方法是跟蹤多晶樣品的三維（3D）體積內(nèi)單個(gè)晶粒取向的變化。對于粗晶金屬，使用X射線同步輻射得以實(shí)現(xiàn)。對于納米晶粒樣品，先前的觀測僅限于2D測量，例如柱狀納米晶粒鈀的測量。最近，在透射電子顯微鏡（3D-OMiTEM）中進(jìn)行三維定位技術(shù)的進(jìn)展能夠?qū)悠分袛?shù)百個(gè)納米顆粒的形狀和晶體取向進(jìn)行快速、無損的3D成像。

研究內(nèi)容

納米晶粒鎳的3D取向映射

作者使用直流電沉積法制備了納米晶粒鎳樣品，通過聚焦離子束制備了亞微米級的柱子，柱軸垂直于樣品沉積方向，從而保證了柱樣品中晶粒平行于壓縮軸的晶體方向的隨機(jī)分布。同時(shí)，提供了壓縮前后納米晶粒鎳柱的 3D 微觀結(jié)構(gòu)示例，使用3D-OMiTEM進(jìn)行了表征（圖1A、B），其中每個(gè)晶粒的顏色與其晶體取向相對應(yīng)。重構(gòu)后柱子體積接近12000000 nm³，直徑從頂部100 nm到底部180 nm，提供了幾百個(gè)具有寬光譜晶體取向的顆粒。重構(gòu)后體積中的晶粒大多被高角度的GBs分離，晶粒尺寸跨越范圍較寬，平均值為~20nm。許多顆粒的三維形狀呈等軸狀，與二維觀測結(jié)果一致，但在柱狀橫截面上略有拉長。晶粒尺寸、形貌、晶體取向和空間排列揭示了三維晶粒結(jié)構(gòu)的復(fù)雜和非均勻性。

此外，柱的側(cè)壁錐度角為~3.5°，其最上部經(jīng)歷了局部的不均勻塑性變形，并在壓縮后發(fā)生了實(shí)質(zhì)性的形狀變化（圖1B）。壓縮后，整體微觀結(jié)構(gòu)基本保持不變（圖1C、D），而位置、大小和晶體取向略有變化。

圖1. 納米粒鎳變形誘導(dǎo)結(jié)構(gòu)變化的3D-OMiTEM表征

卸載過程中晶粒旋轉(zhuǎn)的觀察

每個(gè)晶粒的壓縮軸旋轉(zhuǎn)（即比較變形前后平行于壓縮軸的晶體方向）在0°到8°之間變化，平均旋轉(zhuǎn)為1.8°。壓縮軸旋轉(zhuǎn)表現(xiàn)出復(fù)雜的模式，其中旋轉(zhuǎn)不是由初始壓縮軸方向唯一決定的。對于具有相似初始取向的晶粒，壓縮軸旋轉(zhuǎn)的大小差異很大（圖2A）。然而，通過將觀察到的旋轉(zhuǎn)路徑與使用基于位錯(cuò)滑移變形調(diào)節(jié)的粘塑性自洽（VPSC）晶體塑性模型計(jì)算的旋轉(zhuǎn)路徑進(jìn)行比較，晶格旋轉(zhuǎn)可以分為兩種不同的類型（圖2B）。54%晶粒的旋轉(zhuǎn)路徑與VPSC預(yù)測大致相當(dāng)（圖2C，A型），這意味著這些晶粒遵循與方向相關(guān)的晶格旋轉(zhuǎn)，類似于先前觀察到的粗晶金屬。相比之下，其余46%的晶粒旋轉(zhuǎn)方向與VPSC模擬預(yù)測的方向相反（圖 2D，B 型）。

圖2. 納米粒鎳變形誘導(dǎo)晶體旋轉(zhuǎn)的定量研究

為了直接觀察透射電鏡中單個(gè)納米晶粒的旋轉(zhuǎn)，在柱子原位壓縮期間進(jìn)行了暗場成像，并以視頻幀速率記錄圖像。在荷載的初始階段，在遠(yuǎn)離支柱頂部的地方只發(fā)生了微觀結(jié)構(gòu)的變化（圖3A、B）。然而，隨著進(jìn)一步的應(yīng)變，許多晶粒發(fā)生了可檢測到的旋轉(zhuǎn)（圖3B、 D）。例如，接近25%的晶粒在卸載狀態(tài)下未在衍射條件下取向（即，在這些圖像中被視為黑暗的晶粒;例如，晶粒2和3）在加載過程中旋轉(zhuǎn)到衍射狀態(tài)，在這些圖像中逐漸變亮。類似地，近25%的晶粒在加載前處于強(qiáng)衍射狀態(tài)，在樣品完全加載時(shí)（例如，晶粒4）旋轉(zhuǎn)出該衍射條件。在卸載過程中也發(fā)生了晶格旋轉(zhuǎn)（圖3E、H），例如晶粒2和3在加載過程中旋轉(zhuǎn)到強(qiáng)衍射條件，在這些圖像中逐漸變?nèi)?，在完全卸載后變暗。同樣地，晶粒4在加載過程中旋轉(zhuǎn)脫離強(qiáng)衍射狀態(tài)，在卸載過程中旋轉(zhuǎn)回到衍射狀態(tài)。比較壓縮前后柱的衍射對比，發(fā)現(xiàn)在卸載過程中晶粒一般向未變形狀態(tài)旋轉(zhuǎn)。

圖3. 原位透射電鏡觀察顯示納米顆粒的可逆旋轉(zhuǎn)

背應(yīng)力大小的估計(jì)

可以推測，卸載過程中意外的晶格旋轉(zhuǎn)與研究中使用的柱的小樣本量有關(guān)，其中在任何橫截面上只有少量的顆粒存在。盡管在這種情況下是通過原位x射線衍射輪廓分析間接實(shí)現(xiàn)的，但在大塊納米粒鎳和鐵中也觀察到卸載過程中塑性變形的恢復(fù)。為了研究這種可能性，作者評估了卸載過程中背應(yīng)力對意外晶格旋轉(zhuǎn)的貢獻(xiàn)，在一個(gè)大小相似的單獨(dú)柱樣品上進(jìn)行了進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)，將柱暴露在多個(gè)加載和卸載循環(huán)中（圖4A）。數(shù)據(jù)的分析表明，背壓隨著變形應(yīng)變的增加而明顯增加，占每個(gè)加載循環(huán)的最大施加應(yīng)力的約54%。盡管在這種實(shí)驗(yàn)裝置中不可能在加載和卸載過程中直接觀察到相應(yīng)的位錯(cuò)活動(dòng)，但從循環(huán)加載曲線中揭示的明顯高背應(yīng)力是納米晶粒意外晶格旋轉(zhuǎn)的最可能起源。

圖4. 納米粒鎳的變形機(jī)理

綜上所述，卸載過程中意外的晶格旋轉(zhuǎn)是由于納米晶粒系綜變形的強(qiáng)非均質(zhì)性造成的，并導(dǎo)致背應(yīng)力的發(fā)展，從而驅(qū)動(dòng)應(yīng)變恢復(fù)，預(yù)計(jì)這些觀察結(jié)果將與應(yīng)變工程以及由金屬制造的微尺度和納米尺度機(jī)電系統(tǒng)直接相關(guān)，對于這些系統(tǒng)來說，嚴(yán)格的尺寸控制非常重要。同時(shí)，本文的研究結(jié)果還強(qiáng)調(diào)了在納米尺度上無損地繪制3D微觀結(jié)構(gòu)對于理解納米材料中的塑性變形的重要性，這里使用的3D-OMiTEM方法適用于廣泛的納米晶粒金屬，可用于同時(shí)繪制初始尺寸小至幾納米的納米晶粒系綜的晶體學(xué)和形態(tài)特征，從而可以對它們在變形過程中的演變進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析（或暴露于其他外部場，如加熱）。此外，這種3D測量提供的數(shù)據(jù)可以直接與先進(jìn)的塑性模型（如分子動(dòng)力學(xué)模擬和晶體塑性有限元建模）耦合，以促進(jìn)對納米晶粒金屬的3D微觀結(jié)構(gòu)演變和塑性更深入的理解。

Qiongyao He?, S?ren Schmidt?, Wanquan Zhu, Guilin Wu*, Tianlin Huang, Ling Zhang, Dorte Juul Jensen, Zongqiang Feng, Andrew Godfrey*, Xiaoxu Huang*, 3D microscopy at the nanoscale reveals unexpected lattice rotations in deformed nickel, Science (2023). https://www.science.org/doi/10.1126/science.adj2522

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