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簡單有效!TEM、SEM測試的20個精華知識點

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簡單有效!TEM、SEM測試的20個精華知識點
1. 做TEM測試時樣品的厚度最厚是多少?

TEM的樣品厚度最好小于100nm,太厚了電子束不易透過,分析效果不好。

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2. 樣品的的穿晶斷裂和沿晶斷裂在SEM圖片上有各有什么明顯的特征?

在SEM圖片中,沿晶斷裂可以清楚地看到裂紋是沿著晶界展開,且晶粒晶界明顯;穿晶斷裂則是裂紋在晶粒中展開,晶粒晶界都較模糊。

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3. 做TEM測試時樣品有什么要求?

很簡單,只要不含水分就行。如果樣品為溶液,則樣品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然后干燥,再噴碳就可以了,如果樣品本身導(dǎo)電就無需噴碳。

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4. 水溶液中的納米粒子如何做TEM?

透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測,水溶液中的納米粒子不能直接測。一般用一個微柵或銅網(wǎng),把樣品撈起來,然后放在樣品預(yù)抽器中,烘干即可放入電鏡里面測試。 如果樣品的尺寸很小,只有幾個納米,選用無孔的碳膜來撈樣品即可。

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5.粉末狀樣品怎么做TEM?

掃描電鏡測試中粉末樣品的制備多采用雙面膠干法制樣,和選用合適的溶液超聲波濕法制樣。分散劑在掃描電鏡的樣品制備中效果并不明顯,有時會帶來相反的作用,如干燥時析晶等。

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6. 我想知道EDS與XPS測試時采樣深度的差別?

XPS采樣深度為2-5nm,EDS采樣深度大約1um。

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7. 能譜,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪個更合適一些?

能譜的全稱是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy 國際標(biāo)準(zhǔn)化術(shù)語:EDS-能譜儀 EDX-能譜學(xué)。

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8.TEM用銅網(wǎng)的孔洞尺寸多大?

撈粉體常用的有碳支持膜和小孔微柵,小孔微柵上其實也有一層超薄的碳膜。拍高分辨的,試樣的厚度最好要控制在20 nm以下,所以一般直徑小于20nm的粉體才直接撈,顆粒再大的話最好是包埋后離子減薄。

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9. 在透射電鏡上觀察到納米晶,在納米晶的周圍有非晶態(tài)的區(qū)域,我想對非晶態(tài)的區(qū)域升溫或者給予一定的電壓(電流),使其發(fā)生變化,原位觀察起變化情況?

用原子力顯微鏡應(yīng)該可以解決這個問題。

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10. Mg-Al合金怎么做SEM,二次電子的?

這種樣品的正確測法應(yīng)該是先拋光,再腐蝕。若有蒸發(fā)現(xiàn)象,可以在樣品表面鍍上一層金。

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11. 陶瓷的TEM試樣要怎么制作?

切片、打磨、離子減薄、FIB。

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12. 透射電子顯微鏡在高分子材料研究中的應(yīng)用方面的資料?

殷敬華 莫志深 主編 《現(xiàn)代高分子物理學(xué)》(下冊) 北京:科學(xué)出版社,2001[第十八章 電子顯微鏡在聚合物結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用]。

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13. 透射電鏡中的微衍射和選區(qū)衍射有何區(qū)別?

區(qū)別就是電子束斑的大小。選區(qū)衍射束斑大約有50微米以上,束斑是微米級就是微衍射。微衍射主要用于鑒定一些小的相。

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14. SEM如何看氧化層的厚度?通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,直接掰開看斷面,這樣準(zhǔn)確嗎?

通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,如果是玻璃或陶瓷這樣直接掰開看斷面是可以的;如果是金屬材料可能在切割時,樣品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化就不行了,所以要看是什么材料的氧化層。

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15. TEM對微晶玻璃的制樣要求

先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射電鏡制樣室進行釘薄,然后離子減薄。

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16. 電子能量損失譜由哪幾部分組成?

EELS和HREELS是不同的系統(tǒng)。前者一般配合高分辨透射電鏡使用,而且最好是場發(fā)射槍和能量過濾器。一般分辨率能達到0.1eV-1eV,主要用于得到元素的含量,尤其是輕元素的含量。而且能夠輕易得到相應(yīng)樣品區(qū)域的厚度。而HREELS是一種高真空的單獨設(shè)備,可以研究氣體分子在固體表面的吸附和解離狀態(tài)。

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17. 研究表面活性劑形成的囊泡,很多文獻都用cryoTEM做,形態(tài)的確很清晰,但所里只能作負染,能很好的看出囊泡的壁嗎?

高分子樣品在電子束下結(jié)構(gòu)容易破壞,用冷凍臺是最好的方式。做負染是可以看到壁的輪廓,但是如果要細致觀察,沒有冷凍臺大概不行吧?我看過的高分子樣品都是看看輪廓就已經(jīng)很滿意了,從來沒有提到過更高要求的。

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18.(hkl)、{hkl}以及?[hkl]指的是什么?

(hkl)表示晶面指數(shù){hkl}表示晶面族指數(shù) [hkl]表示晶向指數(shù)。

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19. 電鏡測試中調(diào)高放大倍數(shù)后,光斑亮度及大小會怎樣變化?

變暗,因為物鏡強了,焦距小了,所以一部分電流被遮擋住了,而亮度是和電流成正比的。由于總光束的強度是一定的,取放大倍率偏大則通過透鏡的電子束少,反則電子束大。調(diào)節(jié)brightness就是把有限的光聚在一起。

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20. 氧化鋁TEM測試選取什么模式?

氧化鋁最好用lowdose模式,這樣才會盡量不破壞晶體結(jié)構(gòu)。

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