實(shí)驗(yàn)室鋰離子扣式樣品電池，包括半電池（half cell，正極極片/金屬鋰片、負(fù)極極片/金屬鋰片）、全電池（正極極片/負(fù)極極片）以及對(duì)稱電池（正極極片/正極極片、負(fù)極極片/負(fù)極極片）?？凼诫姵赜沙商椎目凼诫姵貧ぜ皟?nèi)部組件構(gòu)成，不銹鋼電池殼電化學(xué)穩(wěn)定性好、密封性良好、尺寸較小、組裝較為簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜、適用溫度為40～80℃，適合大量測(cè)試使用。

最近國(guó)內(nèi)外企業(yè)開(kāi)始研制高通量扣式電池自動(dòng)組裝設(shè)備，用于電池關(guān)鍵材料的批量加速驗(yàn)證和研發(fā)。一般的扣式電池殼型號(hào)有CR2032、CR2025、CR2016等，實(shí)驗(yàn)室中常采用CR2032 型電池殼（即直徑為20 mm，厚度為3.2 mm）。扣式電池殼用后則報(bào)廢，需增加金屬回收環(huán)節(jié)以免浪費(fèi)和污染環(huán)境。還有一種可重復(fù)使用的電池——Swagelok電池，又稱為模擬電池，也經(jīng)常用于實(shí)驗(yàn)室測(cè)試，其電池殼采用不銹鋼外殼和聚四氟乙烯內(nèi)膽，可重復(fù)使用。Swagelok型電池拆解便捷，適合用于電池拆解分析。但模擬電池相對(duì)成本較高，且組裝出一致性較好的電池需要規(guī)范的訓(xùn)練和一定經(jīng)驗(yàn)。

一套CR2032 型電池殼包括：負(fù)極殼，彈片，兩個(gè)墊片。組裝一個(gè)扣式電池的基本步驟包括：制漿、涂布、烘干、裁片、組裝。下面進(jìn)行詳細(xì)解釋。

實(shí)驗(yàn)室用極片制備過(guò)程可分為混料和涂覆兩個(gè)步驟。其中混料工藝主要包括手工研磨法和機(jī)械混漿法，涂覆工藝則包括手工涂覆和機(jī)械涂覆。實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行混料時(shí)，依據(jù)供料的多少來(lái)確定采用手工研磨法或機(jī)械混漿法，如活性材料的質(zhì)量在0.1～5.0 g時(shí)建議采用手工研磨法，活性材料的質(zhì)量超過(guò)5.0 g時(shí)，建議采用實(shí)驗(yàn)室用混料機(jī)進(jìn)行混料。實(shí)驗(yàn)室中每次混漿量有限，常采用手工涂覆，當(dāng)漿料足夠時(shí)可采用小型涂覆機(jī)。整個(gè)極片制作過(guò)程需要在干燥環(huán)境下進(jìn)行，所用材料、設(shè)備都需要保持干燥。圖1為手工混料、手工涂覆方法制備極片過(guò)程，包括材料準(zhǔn)備、活性材料和導(dǎo)電劑的稱取和研磨、加入黏結(jié)劑、漿料研磨、取出漿料手工涂布極片、極片烘烤等步驟。

（1）制漿?制漿過(guò)程需要用到活性物質(zhì)、導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑、溶劑、轉(zhuǎn)子、稱量瓶等。

活性物質(zhì)：實(shí)驗(yàn)室用正、負(fù)極材料（活性物質(zhì)）可以采購(gòu)，也可以自行制備，一般為粉末材料，顆粒尺寸不宜過(guò)大，便于均勻涂布，同時(shí)避免由于顆粒較大導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果受到材料動(dòng)力學(xué)性質(zhì)的限制較大以及造成的極片不均勻性問(wèn)題。實(shí)驗(yàn)室研究一般 最 大顆粒直徑（Dmax）不超過(guò)50 μm，工業(yè)應(yīng)用一般Dmax不超過(guò)30 μm。較大顆粒、團(tuán)聚體或者納米級(jí)別，需做研磨、過(guò)篩處理。

導(dǎo)電劑：常用的導(dǎo)電劑為碳基導(dǎo)電劑，包括乙炔黑（AB）、導(dǎo)電炭黑、Super P、350G 等導(dǎo)電材料。

粘結(jié)劑：常用粘結(jié)劑體系包括聚偏氟乙烯-油性體系 [即 poly(vinylidene fluoride)，PVDF 體系]以及聚四氟乙烯-水性體系[即 poly(fluortetraethylene)，一般為乳液，簡(jiǎn)稱 PTFE 體系]，SBR（丁苯橡膠）乳液等。

常用質(zhì)量配比為 活性物質(zhì)：導(dǎo)電劑：粘結(jié)劑=8:1:1（或8:1.5:0.5，可以根據(jù)材料適當(dāng)調(diào)整，但一般來(lái)說(shuō)，正極材料不低于75，導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑不低于5）

溶劑：常采用 NMP（N-甲基吡咯烷酮）。

NMP和PVDF溶液的配制：配制NMP和PVDF的溶液，可以配制0.02 g/mL、0.025 g/mL和0.03 g/mL的三種，選擇合適自己材料的濃度使用。配制方法很簡(jiǎn)單，只需要將兩種物質(zhì)在廣口瓶中混合就行，通過(guò)磁力攪拌，溶液中沒(méi)有白色物質(zhì)就行。需要注意的是：配制結(jié)束后，廣口瓶要通過(guò)封口膠密封，因?yàn)镹MP容易吸水或者變質(zhì)。其中要注意的是需先將粘結(jié)劑（如 PVDF）加入溶劑 NMP中，在 50℃以下攪拌至PVDF完全溶解。

（2）漿料的配置步驟：

圖1：機(jī)械混料、手工涂覆流程

第一步：用移液槍量取2 mL的0.025 g/mL 的NMP/PVDF溶液，放入D15攪拌子進(jìn)行磁力攪拌；

第二步：稱取0.05 g導(dǎo)電劑Super P緩慢加入稱量瓶中，攪拌20 min。加入過(guò)程中盡量不要使導(dǎo)電劑碰到上側(cè)瓶壁，更不要因?yàn)榧尤氲奶於箤?dǎo)電劑散出稱量瓶。

第三步：稱取0.4 g活性物質(zhì)，加入稱量瓶中。注意事項(xiàng)同上，加入后攪拌4-5小時(shí)，攪拌時(shí)間不固定，以漿料粘稠狀態(tài)為準(zhǔn)。

小貼士：何種漿料狀態(tài)為最好？

一般來(lái)說(shuō)，輕輕晃動(dòng)稱量瓶，混合物既不是粘度很高無(wú)法流動(dòng)，又不是像水一樣易動(dòng)而不掛壁即可。太稠可以加入一滴NMP繼續(xù)攪拌一會(huì)兒，一般一滴就足夠了。太稀可以將稱量瓶放入鼓風(fēng)干燥箱烘干一會(huì)兒。

在混料過(guò)程中需將黏在壁上的材料處理并混入漿料中，防止因?yàn)楸壤粚?duì)造成計(jì)算材料比例時(shí)出現(xiàn)偏差?；鞚{過(guò)程時(shí)間過(guò)短或過(guò)長(zhǎng)、漿料不勻或過(guò)細(xì)都會(huì)影響到極片整體質(zhì)量和均勻性，并直接影響材料電化學(xué)性能發(fā)揮及對(duì)其的評(píng)價(jià)。

（3）極片的涂布

集流體的選擇鋰離子電池極片的正、負(fù)極集流體分別為鋁箔和銅箔，如果選用單面光滑的箔材，建議在粗糙的一面上涂布，以增加集流體與材料之間的結(jié)合力。箔材的厚度沒(méi)有特殊要求，但對(duì)箔材的面密度均勻性有很高要求。如果是硅基負(fù)極材料，可以選用涂碳銅箔以提高黏附性，降低接觸電阻，增加測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性，提高循環(huán)性能。

一般使用刮刀和流延涂覆機(jī)，進(jìn)行涂布，正極材料涂布在鋁箔上，負(fù)極涂布在銅箔上。沒(méi)有涂覆機(jī)的同學(xué)可以使用玻璃板和刮刀進(jìn)行涂布。涂布過(guò)程比較簡(jiǎn)單，但是需要注意以下幾點(diǎn)

（1）鋁箔需要平整，要盡可能的減少褶皺；

（2）涂布前要用酒精和脫脂棉仔細(xì)清潔鋁箔和涂覆機(jī)平臺(tái)；

（3）脫脂棉清潔后要用衛(wèi)生紙小心清潔一次，一來(lái)去掉可能存在的棉絮二來(lái)不要?jiǎng)潅X箔。

此外，特別需要注意的是，一般極片的面容量設(shè)為2～4 mA·h/cm²，最低不建議低于 1 mA·h/cm²，這樣的活性物質(zhì)負(fù)載量與工業(yè)應(yīng)用的更為接近，便于準(zhǔn)確對(duì)標(biāo)評(píng)價(jià)材料的倍率和低溫特性。個(gè)別情況下，可以超過(guò)這一負(fù)載量，例如針對(duì)厚電極的研究。低于這一面容量制作的極片，一方面，稱量誤差較大；此外，由于極片薄，動(dòng)力學(xué)性能較好，體積變化較小，電解液相對(duì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)過(guò)量，這樣有利于測(cè)到材料的最高容量， 但半電池測(cè)到的倍率、循環(huán)性有可能會(huì)顯著高于實(shí)際全電池工作條件下的性能，此時(shí)的動(dòng)力學(xué)及循環(huán)性數(shù)據(jù)結(jié)果并不能和大容量實(shí)際電池有較好的對(duì)應(yīng)關(guān)系。當(dāng)然，即便和實(shí)際體系的要求有差異，但如果所有材料按照同一極片的制作條件來(lái)對(duì)比，對(duì)于比較材料的性能差異也有一定意義。但不同極片制作條件下的動(dòng)力學(xué)、循環(huán)性能數(shù)據(jù)對(duì)比，往往可靠性低，而實(shí)驗(yàn)室手工制作的薄極片的一致性往往很難保證。

小知識(shí)：正負(fù)極極片的制備流程相同，區(qū)別在于正極涂布在鋁箔上，負(fù)極涂布在在銅箔上，這是為什么呢？

首先，兩者的導(dǎo)電性都相對(duì)較好，質(zhì)地比較柔軟，價(jià)格也相對(duì)較低。

其次，鋁本身比較活潑，在低電位下，鋁會(huì)出現(xiàn)嵌鋰，生成鋰鋁合金，不宜作為負(fù)極的集流體。如果使用鋁箔作為負(fù)極的集流體，鋁會(huì)和鋰形成合金，然后粉化，嚴(yán)重影響電池的壽命和性能。

最后，銅在高電位下容易氧化，不宜作為正極的集流體，銅表面的氧化層屬于半導(dǎo)體，電子導(dǎo)通，氧化層太厚時(shí)，阻抗會(huì)增加。同時(shí)鋰不會(huì)與同在地點(diǎn)為下形成嵌鋰合金。

a．?極片的干燥

極片的干燥一般需要考慮 3點(diǎn)，烘烤溫度、烘烤時(shí)間、烘烤環(huán)境，對(duì)于NMP的烘烤溫度需要 100℃以上，在能夠烘干的前提下，盡量降低烘烤溫度，增加烘烤時(shí)間。對(duì)于一些容易氧化或者在高溫空氣中不穩(wěn)定的材料，需要在惰性氣氛烘箱中烘烤。還可以通過(guò)直接測(cè)量極片水分含量來(lái)確定干燥條件。

極片干燥的目的在于去除漿料中大量的溶劑NMP以及其中的水分，所以要經(jīng)過(guò)鼓風(fēng)干燥和真空干燥兩個(gè)步驟。每個(gè)步驟的具體溫度和時(shí)間，不同工作中有不同的報(bào)道，但需要注意：

（1）干燥NMP的溫度不需要太高，但由于溶劑太多，需要較多的熱量，所以干燥時(shí)間較長(zhǎng)；

（2）由于水的沸點(diǎn)是100℃，所以鼓風(fēng)干燥的溫度需要較高，但由于水分含量較少，干燥時(shí)間可以縮短，在鼓風(fēng)干燥時(shí)，可以設(shè)置兩個(gè)溫度段，每個(gè)溫度時(shí)間不同，最高溫度可以設(shè)置為100℃。另外負(fù)極的干燥溫度應(yīng)低于正極，有時(shí)候出現(xiàn)銅箔氧化的現(xiàn)象；

注意：干燥溫度過(guò)高和時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的掉粉行為，關(guān)于鼓風(fēng)干燥的溫度，正極不應(yīng)超過(guò)120℃，負(fù)極不超過(guò)90℃。

（3）鼓風(fēng)干燥后，要經(jīng)過(guò)真空干燥，溫度一般設(shè)定為120℃，時(shí)間10小時(shí)左右。但不可以不經(jīng)過(guò)鼓風(fēng)干燥直接進(jìn)行真空干燥，這樣操作會(huì)導(dǎo)致NMP充滿于真空干燥箱內(nèi)，而使干燥效果不好。不經(jīng)過(guò)真空干燥也是可以的，但是有條件的最好不要省略這個(gè)步驟。

b．壓片、裁片

涂布后，干燥出的復(fù)合材料涂層比較疏松。若直接使用，被電解液浸潤(rùn)后容易脫落損壞?？刹捎脤?duì)輥機(jī)或者壓片機(jī)等進(jìn)行壓片處理，對(duì)輥機(jī)一般可將正極片涂層壓制到15~60 μm。壓片機(jī)可以采用大約80~120 kg/cm²壓強(qiáng)進(jìn)行壓制。壓片后的電極，穩(wěn)定性、牢固性以及電化學(xué)性能都獲得了改善，測(cè)試表現(xiàn)要好于不壓片的樣本。

壓片主要目的有兩個(gè)：一是為了消除毛刺，使表面光滑、平整，防止裝電池時(shí)毛刺刺破隔膜引起短路；二是增強(qiáng)極片的強(qiáng)度，減小歐姆阻抗。壓力過(guò)大會(huì)引起極片的卷曲，不利于電池裝配，壓力過(guò)小又起不到壓片的作用。

極片的輥壓過(guò)程中需要將極片壓實(shí)，壓實(shí)密度盡量接近工業(yè)中極片的壓實(shí)密度。為了測(cè)量材料的動(dòng)力學(xué)極限，可以按研究目的調(diào)控壓實(shí)密度。

將制備好的極片，用稱量紙上下夾好，放到?jīng)_壓機(jī)上沖出小極片（圖 2），小極片直徑可根據(jù)沖壓機(jī)的沖口模具尺寸進(jìn)行調(diào)整，實(shí)驗(yàn)室常采用直徑為 14 mm（對(duì)應(yīng) CR2032 扣式電池）沖口模具。對(duì)沖好的小極片進(jìn)行優(yōu)劣選擇，盡量挑選形貌規(guī)則、表 面及邊緣平整的極片，若極片邊緣有毛刺或起料，可采用小毛刷進(jìn)行輕微處理。沖壓制備的小極片數(shù) 量根據(jù)測(cè)試要求和涂片面積進(jìn)行調(diào)整，一般用于充放電測(cè)試的極片數(shù)量不低于 5 片（建議挑選8片以上完整測(cè)試極片）。

圖2 手工沖壓極片流程

將挑選合格后的小極片移到精度較高的天平（精度不低于 0.01 mg）進(jìn)行稱量，稱好的極片放到 待裝電池的袋子里，并記錄對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)（圖 4）。除了 極片的質(zhì)量稱量之外，在采用厚度儀對(duì)極片的厚度 進(jìn)行測(cè)量時(shí)，多個(gè)極片的測(cè)量數(shù)值誤差在 3%以內(nèi) 則認(rèn)為該極片厚度均一性良好，并記錄厚度平均值。

圖3 沖壓后的極片稱量及標(biāo)記

將稱好的極片放入真空干燥箱，抽真空至0.1 MPa，設(shè)定干燥溫度和時(shí)間，可以采用120℃烘烤6 h，這一步驟的目的是進(jìn)一步去除極片中的水分。啟動(dòng)運(yùn)行升溫后建議標(biāo)注實(shí)驗(yàn)信息（圖5），防止其它人誤操作。

圖4 極片干燥烘烤流程

c．雙面極片處理方法

在實(shí)驗(yàn)室測(cè)試分析中，還包括對(duì)一些工業(yè)生產(chǎn)線上制備極片以及從電芯拆解取出極片的電化學(xué)性能進(jìn)行分析評(píng)估。上述極片多為雙面涂覆極片，因此在組裝扣式電池測(cè)試之前需將雙面極片處理成單面極片（暴露出集流體）。常用的處理方法包括刮刀法、擦拭法以及背面貼膠法。

刮刀法主要采用手術(shù)刀對(duì)目標(biāo)極片一側(cè)進(jìn)行刮劃，可直接在手套箱內(nèi)操作，但該方法較易損傷集流體，且耗時(shí)較長(zhǎng)，不建議采用。

擦拭法需要采用水作溶劑對(duì)負(fù)極片一側(cè)進(jìn)行擦拭，正極片則可采用NMP（N-甲基吡咯烷酮）作溶劑擦拭。擦拭至背面無(wú)明顯活性材料（目視觀測(cè)即可）后，用沖壓機(jī)進(jìn)行沖片處理，制備成標(biāo)準(zhǔn)尺寸的單面極片。該方法操作簡(jiǎn)單，但易出現(xiàn)溶劑滲透或氣氛滲透，對(duì)極片另一側(cè)表面產(chǎn)生影響。另外，該方法難以制備極片邊緣處樣品，多用于制備極片 中心區(qū)域樣品。

背面貼膠法是中國(guó)科學(xué)院物理研究所（以下簡(jiǎn)稱物理所）失效分析團(tuán)隊(duì)近期發(fā)展的一種雙面極片處理方法，即采用邊緣折疊和背面貼導(dǎo)電膠，將目標(biāo)極片的背面包裹于集流體和導(dǎo)電膠內(nèi)部，形成單面極片。該方法操作簡(jiǎn)便，可以方便地在雙面極片上任意部位取樣制作單面極片，整個(gè)過(guò)程可以在手套箱內(nèi)完成。

單面處理后的目標(biāo)極片樣品需要進(jìn)行清洗，目的是去除極片表面的鋰鹽和殘余電解液。常采用的方法是將單面極片浸泡于DMC等溶劑中6～8 h，或用鈍頭鑷子夾起目標(biāo)極片樣品，并利用移液器或滴管吸取 DMC，對(duì)目標(biāo)極片含活性物質(zhì)一側(cè)進(jìn)行正面沖洗數(shù)次，或者兩種方法結(jié)合使用。清洗后，將極片置于真空艙內(nèi)，真空干燥去除溶劑。清洗及真空 干燥均在手套箱內(nèi)進(jìn)行。干燥后的極片可置于平整 的模具中以保持極片平整，方便后期扣式電池組裝。

將準(zhǔn)備好的極片轉(zhuǎn)移到惰性氣氛手套箱內(nèi)，準(zhǔn)備扣式電池組裝部件：負(fù)極殼、金屬鋰片、隔膜、墊片、彈簧片（泡沫鎳）、正極殼、電解液，此外還需要壓片模具、移液器和絕緣鑷子。

扣式電池組裝次序主要有兩種，我們實(shí)驗(yàn)室一般習(xí)慣從負(fù)極殼開(kāi)始，但也可以從正極殼開(kāi)始，這個(gè)沒(méi)有對(duì)錯(cuò)之分，全看個(gè)人習(xí)慣。

圖5 扣式電池組裝流程

進(jìn)一步，用絕緣鑷子將扣式電池負(fù)極側(cè)朝上置于扣式電池封口機(jī)模具上，可用紙巾墊于電池上方以吸收溢出的電解液，調(diào)整壓力（一般為 800 Pa）壓制5 s完成組裝制備扣式電池，用絕緣鑷子取出，觀察制備外觀是否完整（圖7）并用紙巾擦拭干凈。

圖6 扣式電池封裝流程

模擬電池的組裝過(guò)程與扣式電池相似，以物理所自行設(shè)計(jì)的模擬電池組裝為例，需準(zhǔn)備組裝材料包括：模擬電池模具（一個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)膽，一個(gè)聚四氟乙烯套管，正負(fù)極殼和金屬導(dǎo)體柱），金屬鋰片，隔膜，電解液及待測(cè)極片。其中待測(cè)極片尺寸不能超過(guò)聚四氟乙烯內(nèi)膽尺寸。如下圖，將金屬鋰片、隔膜、聚四氟乙烯內(nèi)膽依次放入負(fù)極殼模具內(nèi)，然后用移液器滴加一定量電解液，并將待測(cè)極片和金屬導(dǎo)體柱依次放入內(nèi)膽中，保證活性材料一側(cè)貼近隔膜。進(jìn)一步地，將套有聚四氟乙烯套管的正極殼模具安裝在負(fù)極殼模具上，完成模擬電池的組裝。

圖 7 ?模擬電池組裝流程圖

（1）金屬鋰片、隔膜、電解液的選擇和處理

實(shí)驗(yàn)室用金屬鋰片能夠提供遠(yuǎn)遠(yuǎn)過(guò)量的鋰源（1 mA·h/cm2?相當(dāng)于5 m厚鋰箔，實(shí)際購(gòu)買(mǎi)的鋰片往往在400～500 μm，相當(dāng)于80～100 mA·h/cm2, 工業(yè)級(jí)別的正負(fù)極極片單面容量一般在2～4 mA·h/cm2），雜質(zhì)少且尺寸需大于待測(cè)極片，一般可從相關(guān)企業(yè)或供應(yīng)商處直接采購(gòu)惰性氣氛保護(hù)下的金屬鋰片，并于惰性氣氛保護(hù)手套箱內(nèi)拆解、使用。要求使用鋰片純度不低于99.9%，用于制備扣式半電池時(shí)經(jīng)常采用直徑15～15.8 mm（對(duì)應(yīng)極片尺寸為14 mm的CR2032扣式電池），厚度0.5～0.8 mm，表面平直、銀白色光亮、無(wú)油斑、穿孔和撕裂。

隔膜的類型需根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行選擇，一般為具有納米孔隙的絕緣膜，吸附電解液后可允許離子雙向傳輸，常采用單層或多層的聚乙烯或聚丙烯隔膜，一般選擇采購(gòu)商業(yè)隔膜，并采用沖片機(jī)隔膜制備成尺寸規(guī)則的圓形，尺寸需大于金屬鋰片和待測(cè)極片以便隔離正負(fù)極片，通常與扣式電池殼的內(nèi)徑相同（如CR2032 的使用隔膜直徑為15.5～16.5 mm）。實(shí)驗(yàn)室中常采用Celgard2400或Celgard2500型號(hào)的工業(yè)用聚丙烯膜。

在組裝實(shí)驗(yàn)室用扣式鋰離子電池時(shí)，通常選擇LiPF₆?體系電解液[如磷酸鐵鋰電池的電解液一般為濃度1 mol/L的LiPF₆溶液，以EC/DEC為1∶1（體積比）混合液作為溶劑，并且可根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行選擇，如選擇普通配比電解液、含有某種或多種添加劑的電解液等?？凼诫姵亟M裝時(shí)電解液的使用量通常為過(guò)量，如在扣式電池CR2032中電解液的使用量一般為100～150 μL，在模擬電池中電解液的使用量一般為200?μL。如需進(jìn)行長(zhǎng)循環(huán)測(cè)試，可對(duì)電解液的量進(jìn)行適當(dāng)增加。

（b）制備極片及電池的優(yōu)劣選擇

制備后的極片表面平整，無(wú)明顯大顆粒物，且在烘烤、常溫冷卻、轉(zhuǎn)移過(guò)程中無(wú)明顯掉料現(xiàn)象，可初步判斷極片制備合格。進(jìn)一步可通過(guò)對(duì)極片的質(zhì)量、厚度、沖片后邊緣的掉料程度進(jìn)行對(duì)比，如果極片的質(zhì)量、厚度相差很大，極片圓片的邊緣掉料有好有壞，說(shuō)明極片制備的并不合格。應(yīng)選擇其中質(zhì)量、厚度和邊緣掉料均一的極片組裝電池進(jìn)行測(cè)試。

制備好的扣式電池和模擬電池外殼模具平整無(wú)損壞，表面無(wú)腐蝕痕跡、無(wú)明顯漏液現(xiàn)象。采用萬(wàn)用表或電池測(cè)試儀對(duì)制備電池進(jìn)行開(kāi)路電壓測(cè)試，正極材料半電池開(kāi)路電壓在3 V以上，負(fù)極材料半電池開(kāi)路電壓在2.5～3.5 V內(nèi)，表明組裝電池?zé)o明顯短路情況，若開(kāi)路電壓異常則可視為組裝電池不合格。在篩選合格的扣式電池正極殼上用記號(hào)筆標(biāo)注必要電池信息。

（c）其它注意事項(xiàng)

在以金屬鋰作為負(fù)極的扣式半電池中，全電池中的負(fù)極材料此時(shí)實(shí)際上在扣式電池中也是正極。在扣式電池中需保證隔膜的直徑＞鋰片的直徑＞極片的直徑。在用鑷子移動(dòng)整個(gè)扣式電池的時(shí)候，需要采用絕緣鑷子，防止正負(fù)極接觸短路。為保證后期電化學(xué)測(cè)試項(xiàng)目及考慮到誤差和操作失誤，實(shí)驗(yàn)室組裝同一種材料的扣式電池或模擬電池?cái)?shù)量一般不低于5個(gè)。

扣式電池和模擬電池制備過(guò)程放置鋰片步驟，需將鋰片邊緣光滑面朝隔膜一側(cè)放置，必要時(shí)可以用平整的與鋰不反應(yīng)的硬物壓平金屬鋰片的表面，以防止鋰片邊緣毛刺穿破隔膜導(dǎo)致電池短路。扣式電池和模擬電池各組件在使用前需進(jìn)行清洗，其中不銹鋼部件可分別用去油污清潔劑、丙酮、乙醇、水依次進(jìn)行超聲清洗，在使用去油污清潔劑清洗時(shí) 可適當(dāng)提高清洗溫度達(dá)到去除部件表面油污的目的。聚四氟乙烯部件則使用除丙酮以外的其它幾種試劑進(jìn)行清洗。清洗后的部件需在烘箱中進(jìn)行烘干處理。模擬電池組裝放置極片時(shí)，需注意極片易發(fā)生移動(dòng)翻轉(zhuǎn)。使用鑷子調(diào)整時(shí)容易發(fā)生極片破損和電解液側(cè)漏，建議使用鈍頭絕緣鑷子處理。

電池組裝后，在測(cè)試時(shí)會(huì)出現(xiàn)一些問(wèn)題，以下是可能遇到的問(wèn)題以及部分解釋

（1）開(kāi)路電壓低的原因

A．極片的毛刺穿破隔膜，造成電池短路；

B．電池裝配過(guò)程中，正負(fù)極偏移，導(dǎo)致短路；

C．壓電池步驟出錯(cuò)，導(dǎo)致電池裝配不緊密，電池正負(fù)極外殼與正負(fù)極片虛接，造成短路。

（2）電化學(xué)阻抗大

A．導(dǎo)電劑添加量不夠；

B．隔膜的孔隙率小，使得電解液中的鋰離子不能能夠順利通過(guò)；

C．電解液分解，其中的鋰鹽減少。

為了不影響對(duì)新合成材料的研究，小編建議新手們可以購(gòu)買(mǎi)現(xiàn)成的材料進(jìn)行練手，這樣可以提升研究的容錯(cuò)率，也需要和實(shí)驗(yàn)室的是師兄師姐們多多交流，避免走一些彎路。電池的組裝是一個(gè)熟能生巧的過(guò)程，前一兩次裝壞幾個(gè)電池是一件很正常的事，技術(shù)性的工作需要的是多練習(xí)和觀察改進(jìn)。不要灰心。

參考資料：?????

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