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成果簡介

電解水制氫作為可持續(xù)綠色制氫的技術(shù)之一，一直以來備受關(guān)注。為了提高電解效率，必須開發(fā)高性能的電極催化劑來促進陽極析氧反應(yīng)(OER)與陰極析氫反應(yīng)(HER)，從而有效降低該反應(yīng)的總過電位。然而，到目前為止，文獻報道的OER催化劑在10 mA cm^-2下的過電位仍高達162~300 mV，而小于100 mV的過電位數(shù)值仍未出現(xiàn)。

新潟大學(xué)的Zaki N. Zahran、Masayuki Yagi等人報道了一種獨特核殼結(jié)構(gòu)的電催化劑，在NiS_x納米線外包覆C₃N₄，其在OER電流密度為10 mA cm^-2下的過電位僅有32 mV，在使用NiS_x/C₃N₄作為陽極催化劑時，該電解水裝置可在最低總過電位為72 mV時進行電催化水裂解。

相關(guān)工作以《Electrocatalytic water splitting with unprecedentedly low overpotentials by nickel sulfide nanowires stuffed into carbon nitride scabbards》為題在《Energy & Environmental Science》上發(fā)表論文。

圖文導(dǎo)讀

圖1.?NiS_x/C₃N₄的結(jié)構(gòu)表征

首先來介紹NiS_x/C₃N₄的合成：將泡沫鎳與硫脲在450℃、N₂氛圍下進行熱處理，硫脲熱分解產(chǎn)生的CS₂、NH₃、CN₂H₂和CHNS氣體與泡沫鎳的表面發(fā)生反應(yīng)。XRD譜圖證實了泡沫鎳表面形成多種硫化鎳：針鎳礦NiS、六方晶系NiS、黃鎳鐵礦Ni₃S₂，此外，還可以觀察到對應(yīng)g-C₃N₄、β-C₃N₄的衍射峰。SEM圖像可以觀察到泡沫鎳表面均勻地覆蓋著直徑為30~50 nm的緊密堆積、相互連接的納米線。TEM圖像可觀察到NiS_x/C₃N₄納米線具有包裹的棒狀核殼結(jié)構(gòu)。STEM圖像與EDS元素映射顯示，納米線由C、N、S和Ni共同組成。其中C、N主要分布在納米線的邊緣，Ni分布在納米線的中心。這表明在泡沫鎳電極上形成了NiS_x棒狀納米線被嵌在氮化碳鞘內(nèi)的結(jié)構(gòu)。

圖2. XPS分析

C 1s的XPS譜可被擬合成三個分峰，分別對應(yīng)C₃N₄的C=C (284.6 eV)、C=C-N (286.0 eV)和N-C=N (288.1 eV)；N 1s的XPS譜可被擬合成兩個分峰，分別對應(yīng)C₃N₄的C=C-N (398.0 eV)和N–(C)₃/H–N–(C)₂ (399.0 eV)；S 2p的XPS譜可被擬合成三個分峰，分別對應(yīng)S 2p_3/2與S 2p_1/2 (160.6 eV)、硫化鎳中的S^2- (161.8 eV)以及SO₄^2- (167.8 eV)；Ni 2p_3/2的XPS譜只能被擬合成一個主峰以及衛(wèi)星峰，這與NiS_x主要表現(xiàn)出金屬性有關(guān)。這些XPS數(shù)據(jù)有力地支持了NiS_x/C₃N₄上C₃N₄和NiS_x的形成。

圖3. OER性能測試

接下來在1 M KOH溶液中測試OER性能。在計時電勢測試中，在10 mA cm^-2下，NiS_x/C₃N₄的過電位起初逐漸增加，在30 min后達到32 mV，并隨后穩(wěn)定保持。圖3B顯示，隨著時間的延長，NiS_x/C₃N₄電極產(chǎn)生的n_O2隨著時間的延長而增加(除了在初始30 min內(nèi)產(chǎn)生的n_O2低于電解所需電荷計算的理論n_O2外)。30 min后，n_O2隨時間呈線性增加，根據(jù)理論斜率和實測斜率的比較，計算出30分鐘后O₂析出的法拉第效率接近100%。進一步在50和100 mA cm^-2的高電流密度下進行計時電勢測試，此時NiS_x/C₃N₄電極的過電位分別為62 mV和80~96 mV。

對制備的NiS_x/C₃N₄電極進行預(yù)活化，以消除材料本身引起的氧化電流所帶來的影響，進而測得LSV曲線及Tafel曲線如圖3D、E所示。NiS_x/C₃N₄電極的Tafel斜率僅為48 mV dec^-1。

圖4. 反應(yīng)機制示意圖

圖4展示了NiS_x/C₃N₄電極經(jīng)活化后表現(xiàn)出高OER性能的示意圖。NiS_x納米線表面的一小部分轉(zhuǎn)變?yōu)镹i^IIIO(OH)，作為電解質(zhì)溶液界面上的活性O(shè)ER位點。在該過程中，NiS_x棒狀納米線被嵌在氮化碳鞘內(nèi)的結(jié)構(gòu)仍然存在。通過將NiS_x納米線直接生長在基底NF表面，可實現(xiàn)在NF表面和NiS_x/C₃N₄層之間的界面電阻最小化，從而有效提高了電子在電極上的傳遞。

圖5.?電解水性能

以Pt作為陰極、NiS_x/C₃N₄電極作為陽極，在1.0 M KOH溶液下測試了電解水性能。在計時電勢測試中，在10 mA cm^-2下，總過電位起初逐漸增加，最終穩(wěn)定在72 mV上。電解過程中，陽極、陰極中O₂、H₂的析出量隨時間呈線性增加，與理論斜率比較，計算出FE_O2(30 min后)和FE_H2均接近100%。

文獻信息

Electrocatalytic water splitting with unprecedentedly low overpotentials by nickel sulfide nanowires stuffed into carbon nitride scabbards, DOI：10.1039/D1EE00509J

https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2021/ee/d1ee00509j#!divAbstract

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