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背景介紹

為了滿足人們對(duì)鋰離子電池越來越高的能量密度和安全性要求，使用固態(tài)電解質(zhì)匹配高能量密度的電極材料被認(rèn)為是一條十分可行的技術(shù)路線。然而電極/電解質(zhì)界面的高界面阻抗阻礙了全固態(tài)電池的實(shí)際應(yīng)用。石榴石型LLZO固態(tài)電解質(zhì)由于其高離子電導(dǎo)率和對(duì)鋰金屬的穩(wěn)定性而被認(rèn)為是十分具有潛力的固態(tài)電解質(zhì)，然而LLZO與鋰金屬的潤(rùn)濕性差以及鋰枝晶容易在LLZO界面和體相生長(zhǎng)的問題難以解決。

成果簡(jiǎn)介

為了提高LLZTO陶瓷與鋰金屬的潤(rùn)濕性，均勻鋰離子流和界面電場(chǎng)分布，近日，北京化工大學(xué)周偉東團(tuán)隊(duì)提出了一種Ti-LLZTO/LLZTO雙層固態(tài)電解質(zhì)結(jié)構(gòu)，其中Ti摻雜的LLZTO比未摻雜的LLZTO具有更高的密度和更少的缺陷，而且可以被鋰金屬原位還原為離子/電子混合導(dǎo)體作為人工SEI層，實(shí)現(xiàn)了穩(wěn)定運(yùn)行的全固態(tài)鋰金屬電池。相關(guān)研究工作發(fā)表在“Angewandte Chemie International Edition”期刊上，題為“A Multilayer Ceramic Electrolyte for All‐solid‐state Li Batteries”。

圖文導(dǎo)讀

周偉東Angew：多層陶瓷固態(tài)電解質(zhì)解決LLZTO/Li界面問題！

圖1. 不同Ti摻雜比例的LLZTO的XRD圖譜和晶體結(jié)構(gòu)示意圖

圖2. LLZTO以及Ti-LLZTO的制備流程、SEM形貌圖及EDS結(jié)果

雙層結(jié)構(gòu)和“三明治”結(jié)構(gòu)都是通過先將LLZTO與Ti-LLZTO的粉末冷壓成型，然后進(jìn)行1050℃的高溫?zé)Y(jié)，由SEM形貌圖可知，Ti摻雜之后的LLZTO更加的致密，證明其含有更少的缺陷和孔洞。

圖3. Li₂CO₃@LLZTO、LLZTO以及Ti-LLZTO與鋰金屬的潤(rùn)濕性和理論模擬結(jié)果

陶瓷電解質(zhì)與鋰金屬之間的潤(rùn)濕性會(huì)顯著影響界面阻抗和鋰枝晶生長(zhǎng)的情況。由上圖可知，Li₂CO₃污染物的存在會(huì)嚴(yán)重影響陶瓷片與鋰金屬之間的潤(rùn)濕性，而Ti摻雜會(huì)顯著降低LLZTO與熔融鋰金屬之間的潤(rùn)濕角，使其接觸更加緊密，理論模擬也證明了這一點(diǎn)。

圖4. Ti-LLZTO/LLZTO/Ti-LLZTO三明治結(jié)構(gòu)電解質(zhì)與LLZTO分別組裝對(duì)稱電池的循環(huán)性能及阻抗

作者對(duì)不同Ti摻雜量的三明治Ti-LLZTO/LLZTO/Ti-LLZTO固態(tài)電解質(zhì)組裝對(duì)稱電池對(duì)鋰金屬的沉積行為和阻抗進(jìn)行了測(cè)試，證明Ti_0.25-LLZTO具有稍高于Ti_0.125-LLZTO的阻抗，但是具有最優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性。

圖5. 使用Ti_0.25-LLZTO/LLZTO/Ti_0.25-LLZTO三明治電解質(zhì)的對(duì)稱電池在不同電流下的極化曲線及不同循環(huán)時(shí)間的阻抗

不同電流下對(duì)稱電池的極化曲線證明使用Ti_0.25-LLZTO/LLZTO/Ti_0.25-LLZTO三明治電解質(zhì)的對(duì)稱電池可以實(shí)現(xiàn)在0.5 mA cm^-2的電流，3 mAh cm^-2大沉積量的穩(wěn)定循環(huán)，而且循環(huán)不同圈數(shù)的阻抗幾乎不變，證明了界面的穩(wěn)定性。

圖6. Li/LLZTO/Li與Li/Ti_0.25-LLZTO/LLZTO/Ti_0.25-LLZTO/Li對(duì)稱電池在一定時(shí)間的連續(xù)沉積之后的SEM截面圖

通過對(duì)連續(xù)沉積鋰之后的固態(tài)電解質(zhì)/鋰金屬界面進(jìn)行SEM表征可以看出，原始LLZTO顆粒之間的間隙處都被鋰金屬填滿，證明了鋰枝晶的生長(zhǎng)，而Ti_0.25-LLZTO/LLZTO/Ti_0.25-LLZTO中顆粒的間隙仍然保持原樣，證明有效地抑制了鋰枝晶的生長(zhǎng)。

圖7. Li/Ti_0.25-LLZTO/LLZTO/Ti_0.25-LLZTO/Li循環(huán)前后表面的XPS數(shù)據(jù)和其他電化學(xué)測(cè)試

圖8. 全固態(tài)Li/LiFeO₄電池的電化學(xué)性能

總結(jié)展望

通過構(gòu)建Ti-LLZTO/LLZTO雙層/三層陶瓷固態(tài)電解質(zhì)，陶瓷電解質(zhì)的致密度得到了提升，并且當(dāng)Ti-LLZTO與鋰金屬接觸時(shí)，鋰可以嵌入到Ti-LLZTO中形成離子/電子雙導(dǎo)體界面層，起到均勻界面電場(chǎng)和鋰離子流的作用，提高了界面的潤(rùn)濕性和抑制鋰枝晶的形成。Li/Ti_0.25-LLZTO/LLZTO/Ti_0.25-LLZTO/Li對(duì)稱電池和Li/LiFeO₄全電池都具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性。

文獻(xiàn)信息

A Multilayer Ceramic Electrolyte for All‐solid‐state Li Batteries（Angewandte Chemie International Edition, 2020, DOI: 10.1002/anie.202014265）

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202014265

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