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1. 歐陽明高院士/王莉/馮旭寧最新EnSM: 用于高安全實用鋰電池的超保形CEI保護層

?電池頂刊集錦：歐陽明高、孫學良、郭再萍、康飛宇、楊勇、潘鋒、陳永勝、郭俊凌、張云等最新成果

面臨目前快速增長的儲能需求，迫切需要開發(fā)高安全性和高能量的鋰離子電池。富鎳層狀正極材料由于其相對較高的容量和較低的成本一直備受關注，然而隨著鎳含量的增加，電池因熱失控而面臨嚴重的安全問題。

在此，清華大學歐陽明高院士、王莉副研究員及馮旭寧等人系統(tǒng)地評估了實用的軟包Li_0.8Mn_0.1Co_0.1O₂/石墨 (NMC811/Gr) 型全電池的安全性能和相應的CEI改性正極材料的熱穩(wěn)定性，全面研究了材料和軟包電池之間的熱失控（TR）抑制機制和相關性。通過采用不可燃的全氟化電解液，軟包NMC811/Gr全電池固有熱特性大大增強，這歸因于NMC811通過原位形成堅固的富含無機LiF的CEI保護層從而提高了熱穩(wěn)定性。

圖1. 具有常規(guī)和全氟化電解液的全電池的熱失控特性比較

在整個生命周期的老化過程中，基于全氟化電解液的電池TR觸發(fā)溫度幾乎沒有變化（220.3°C@100循環(huán)vs 220.2°C@1循環(huán)），比使用傳統(tǒng)電解液的電池高25.1°C。此外，放熱峰趨勢（材料水平）與TR溫度（電池水平）一致，表明堅固的CEI保護層有利于提高脫鋰正極與其他組件混合物的熱穩(wěn)定性。原位CEI工程策略簡單，適用于實際工業(yè)制造，為用于安全和高能電池的富鎳正極提供了設計思路。

圖2. 脫鋰NMC811正極和其它組分混合物的熱穩(wěn)定性

圖3. 全氟化電解液中脫鋰NMC811正極的SEM表征

In-Built Ultraconformal Interphases Enable High-Safety Practical Lithium Batteries, Energy Storage Materials 2021. DOI: 10.1016/j.ensm.2021.09.007

2. 孫學良&王建濤Sci. Adv.: 一種通用的固態(tài)鹵化物電解質(zhì)的濕化學合成法

用于全固態(tài)鋰金屬電池 (ASSLMBs) 的固態(tài)鹵化物電解質(zhì)由于其高離子電導率和高電壓穩(wěn)定性而引起了廣泛關注。然而，由于金屬鹵化物容易水解，因此從液相合成鹵化物電解質(zhì)極具挑戰(zhàn)性。

圖1. Li₃YCl₆的濕化學法合成及結(jié)構(gòu)分析

在此，加拿大西安大略大學孫學良教授及國聯(lián)汽車動力電池研究院王建濤教授等人受工業(yè)“氯化銨路線”的啟發(fā)，報道了一種通用的銨輔助濕化學法來合成固態(tài)鹵化物電解質(zhì)?；谠摬呗?，作者成功合成了室溫下離子電導率達到0.345 mS cm^-1的Li₃YCl₆，還分別合成了Li₃ScCl₆、Li₃YBr₆和Li₃ErCl₆來證明其通用性。作者發(fā)現(xiàn)局部微應變引起的微觀結(jié)構(gòu)變化有利于Li⁺傳輸從而提高離子電導率，此外，通過將混合的電子/離子導電界面轉(zhuǎn)變?yōu)殇囯x子導電界面，減輕了鹵化物電解質(zhì)與鋰金屬負極之間的界面不相容性。

圖2. 鹵化物電解質(zhì)和鋰金屬負極之間的界面穩(wěn)定性

因此，作者成功構(gòu)建了具有優(yōu)異電化學性能（放電容量為139.1 mAh g^-1，初始庫侖效率（CE）高達98.1%）的鹵化物基ASSLMB，這是首次報道具有優(yōu)異電化學性能的鹵化物基ASSLMB，消除了對其負極界面不相容性的相當大的擔憂。本研究為未來研究基于鹵化物的具有高能量密度和出色安全性的ASSLMBs奠定了基礎。

圖3. 基于鹵化物電解質(zhì)的ASSLMB的電化學性能

A universal wet-chemistry synthesis of solid-state halide electrolytes for all-solid-state lithium-metal batteries, Science Advances 2021. DOI: 10.1126/sciadv.abh1896

3. 郭再萍/谷猛/韓兵AM: 冷凍電鏡實現(xiàn)鉀離子電池SEI的原子級超低劑量成像

鉀離子電池（PIBs）由于其價格和資源優(yōu)勢，是電化學儲能應用中非常有前景的技術，但PIBs的發(fā)展仍處于起步階段。一個主要障礙是對PIB中固體電解質(zhì)中間相 (SEI) 了解不足，這反映了電解液和電極的兼容性和可行性。

為了克服直接觀察鉀基SEI的障礙，澳大利亞阿德萊德大學郭再萍教授及南方科技大學谷猛副教授、韓兵等人開發(fā)了冷凍電鏡(cryo-TEM) 超低劑量成像技術，它能夠?qū)﹄娮邮舾械拟浗饘俸蚐EI在天然狀態(tài)下進行原子級化學成像。作者發(fā)現(xiàn)，鉀基SEI由散布著無定形的各種無機相（≈數(shù)百納米）的大支架組成，這與鋰基SEI中形成的微小納米晶無機相（≈幾納米）不同。

此外，作者還發(fā)現(xiàn)傳統(tǒng)的碳酸酯基電解液會導致SEI中形成大量K₄CO₄、KHCO₃和厚有機相，降低電池性能；基于有機磷酸鹽的電解液誘導SEI中KPO₃、K₂SO₄和 K₂(SO2)₃薄層的形成，提高循環(huán)壽命。將碳酸酯基 (VC) 添加劑添加到磷酸鹽基電解液中會產(chǎn)生KCO₃、K₂S和KOH等產(chǎn)物，導致電池失效。這種對鉀基SEI的直接觀察提供了對PIBs的全新理解，這將有力地推動PIBs在未來向?qū)嶋H應用的發(fā)展。

圖1. 含VC添加劑的磷酸鹽基電解液中K枝晶和SEI成像

圖2. 三種電解液中K枝晶的EDS光譜

Enabling Atomic-Scale Imaging of Sensitive Potassium Metal and Related Solid Electrolyte Interphases Using Ultralow-Dose Cryo-TEM, Advanced Materials 2021. DOI: 10.1002/adma.202102666

4. 康飛宇/賀艷兵/鐘貴明Angew: 這種復合電解質(zhì)，助力固態(tài)NCM811電池2C下1500圈！

聚合物電解質(zhì)與LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂ (NCM811) 正極和鋰 (Li) 金屬負極之間嚴重的界面副反應成為限制固態(tài)NCM811/Li電池超穩(wěn)定循環(huán)性能的巨大挑戰(zhàn)。

在此，清華大學深圳國際研究生院康飛宇、賀艷兵及中科院大連化物所鐘貴明等人報道發(fā)現(xiàn)了一種典型的Li_1.4Al_0.4Ti_1.6(PO4)₃ (LATP) 陶瓷電解質(zhì)，具有高離子電導率和優(yōu)異的化學穩(wěn)定性，通過強相互作用在N, N-二甲基甲酰胺（DMF）分子上表現(xiàn)出相當高的吸附能，可以牢固地固定住DMF溶劑，大大增強了PVDF-LATP陶瓷納米線（LNs）復合電解質(zhì)（PVLN）的電化學穩(wěn)定性。DMF包覆的LNS與PVDF聚合物基體形成了多個協(xié)同的陶瓷-液體鋰離子傳輸通道，極大地提高了鋰離子的傳輸效率。

含15 wt% LNS的復合電解質(zhì)（PVLN-15）具有極高的室溫離子電導率（6×10^-4S cm^-1）、高鋰遷移數(shù)（0.58）和低的活化能（0.213 eV），實現(xiàn)了離子通量的均勻和Li在Li金屬負極上的均勻沉積。PVLN-15電解質(zhì)與NCM811正極和Li金屬負極的界面副反應都得到了很大程度的抑制。所設計的固態(tài)NCM811/PVLN-15/Li電池可以在2 C下穩(wěn)定循環(huán)1500次，并在-20到60 oC范圍內(nèi)表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。

圖1. 基于PVDF和PVLN的電池的物理化學和電化學特性

圖2. 錨定溶劑和離子傳輸途徑的表征

Stable interface chemistry and multiple ion transport of composite electrolyte contribute to ultra-long cycling solid-state LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂/lithium metal batteries, Angewandte Chemie International Edition 2021. DOI: 10.1002/anie.202110917

5. 楊勇&劉建軍EnSM: 調(diào)整氧化還原活性過渡金屬含量以提高陽離子無序的巖鹽氧化物的循環(huán)穩(wěn)定性

鋰過量的陽離子無序巖鹽氧化物（DRX）作為未來結(jié)合陽離子和陰離子氧化還原反應的鋰離子電池的正極材料得到了深入研究。然而，晶格氧的氧化還原會導致嚴重的氧釋放，導致容量快速衰減。

圖1. DRX晶體結(jié)構(gòu)的表征

在此，廈門大學楊勇教授及中科院上海硅酸鹽研究所劉建軍研究員等人研究了一系列xLi₂TiO₃-(1-x)LiMnO₂ (0 ≤ x ≤1) 材料，發(fā)現(xiàn)只有 Li_1.2Mn_0.4Ti_0.4O₂ (x=0.4)和 Li_1.1Mn_0.7Ti_0.2O₂ (x=0.2) 可以形成純相DRX，它們都提供高容量（> 250 mAh g^-1）。新發(fā)現(xiàn)的Li_1.1Mn_0.7Ti_0.2O₂DRX 在20次循環(huán)后表現(xiàn)出84.4%的容量保持率，而Li_1.2Mn_0.4Ti_0.4O₂的容量保持率僅為60.8%。

圖2. 兩種DRX材料的電化學性能

結(jié)果表明，通過提高Mn含量可以減少不可逆的氧損失。理論計算進一步表明，從 Li_1.2Mn_0.4Ti_0.4O₂到Li_1.1Mn_0.7Ti_0.2O₂氧化還原活性Mn含量的提高導致費米能級附近的軌道從O 2p 非鍵合（Li-O-Li 未雜化軌道）變?yōu)?(Mn-O)* 反鍵帶，表現(xiàn)出高O-O聚集勢壘，阻止O₂釋放并導致持續(xù)容量保持。因此，這些新發(fā)現(xiàn)表明，通過調(diào)整氧化還原活性過渡金屬含量來調(diào)節(jié)氧氧化還原是提高DRX循環(huán)穩(wěn)定性的有效策略。

圖3. 兩種DRX材料在充放電過程中的氧化還原機

Tailoring the redox-active transition metal content to enhance cycling stability in cation-disordered rock-salt oxides, Energy Storage Materials 2021. DOI: 10.1016/j.ensm.2021.08.045

6. 潘鋒&楊盧奕Small Methods: 抑制鋰硫電池多硫化物穿梭的多功能導電粘結(jié)劑

鋰硫電池表現(xiàn)出高比能量和低成本，被認為是下一代電池的有希望的候選者。然而，其廣泛應用受到硫的絕緣性、多硫化物的溶解以及硫正極體積變化大的限制。

在此，北京大學新材料學院潘鋒教授、楊盧奕副研究員及薩里大學Kai Yang等人合成了一種導電粘結(jié)劑，即交聯(lián)聚芴（C-PF）并將其用于Li-S電池。該粘結(jié)劑可從以下三個方面提高整體電化學性能：1）具有高電子電導率，有助于降低面電阻用于硫電極并提高倍率性能；2）由于交聯(lián)聚合物結(jié)構(gòu)，可以獲得良好的電極機械性能，從而保持電極完整性；3) 與各種多硫化物形成強結(jié)合并設法阻止它們擴散到鋰負極，這大大提高了鋰硫電池的循環(huán)穩(wěn)定性。

因此，在0.1 C下100次循環(huán)后S/C-PF實現(xiàn)了670 mAh g^-1的比容量，對應的容量保持率為68.4%。此外，S/C-PF在0.5 C下循環(huán)200次后實現(xiàn)了480 mAh g^-1的比容量。這項研究通過設計一種多功能粘結(jié)劑來全面增強Li-S電池正極，該方法可以廣泛應用于充分利用S氧化還原的能量以及正極材料的改性。

圖1. 使用不同粘結(jié)劑的硫電極的電化學表征

圖2. C-PF對多硫化物穿梭抑制作用的表征

Suppressing Polysulfide Shuttling in Lithium–Sulfur Batteries via a Multifunctional Conductive Binder, Small Methods 2021. DOI: 10.1002/smtd.202100839

7. 陳永勝&張洪濤AFM: 高性能鋰離子電池COF正極材料的分子和形態(tài)優(yōu)化化學設計

在大多數(shù)情況下，要獲得高性能的鋰離子電池（LIBs）電極材料，需要對其分子結(jié)構(gòu)和形貌進行優(yōu)化。通常，共價有機骨架（COFs）的分子結(jié)構(gòu)可以通過化學設計很好地設計，而它們的形態(tài)主要通過后處理進行優(yōu)化。

在此，南開大學陳永勝教授、張洪濤等人采用簡單的一步溶劑熱法制備了一種均勻且極薄的2D納米片六角組裝的3D花狀雙極型COF（即TP-TA COF）。制備的COF同時含有C-N和C=N氧化還原活性基團，無需任何后處理，實現(xiàn)了極具挑戰(zhàn)性的同時優(yōu)化高性能電極材料所需的分子結(jié)構(gòu)和形態(tài)。

圖1. 3D分層花狀TP-TA COF的形成機制及表征

當用作LIBs的正極材料時，TP-TA COF 的雙極型特征和良好的形態(tài)協(xié)同作用，賦予TP-TA COF優(yōu)異的整體電化學性能，同時提供高容量（在200 mA g^-1時達207 mA hg^-1），優(yōu)良的倍率性能（在5.0 A g^-1時為129 mA hg^-1），和優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性（在5.0 A g^-1下1500次循環(huán)后容量保持率為93%）。這項工作有望通過同時調(diào)整COF的分子結(jié)構(gòu)和形態(tài)，為開發(fā)用于下一代LIB的高性能電極材料提供一種有效的方法。

圖2. TP-TA COF的電化學性能

Chemical Design for Both Molecular and Morphology Optimization toward High-Performance Lithium-Ion Batteries Cathode Material Based on Covalent Organic Framework, Advanced Functional Materials 2021. DOI: 10.1002/adfm.202107703

8. 川大張云/郭俊凌/吳昊Sci. Adv.: 用于高度可逆鈉離子電池的多種固有分子相互作用的超結(jié)構(gòu)介晶

自然界中的軟結(jié)構(gòu)，例如超螺旋DNA和蛋白質(zhì)，可以通過多種非共價分子相互作用組織成復雜的層次結(jié)構(gòu)，而識別能夠促進長期層次結(jié)構(gòu)的新類別的自然構(gòu)建塊仍然是一個難以實現(xiàn)的目標。

在此，四川大學張云教授、郭俊凌教授、吳昊研究員等人報道了一種自下向上的層次化金屬-酚醛介晶的合成，在不同長度尺度上以時空可控的方式進行自組裝。這種具有有序四級結(jié)構(gòu)的分級金屬-酚類介晶是通過將一個小的平面天然酚類分子 [鞣花酸 (EA)，一種在水果、蔬菜和樹皮中發(fā)現(xiàn)的雜四環(huán)分子] 與鉍離子自組裝而成?；诜尤┑呐湮粡秃衔锝M織成超分子線，組裝成三級納米級細絲，最后組裝成四級介晶。

圖1. Bi-EA介晶中多尺度結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)分析

該介晶熱轉(zhuǎn)化為金屬-碳混合框架（HBiC）后，分層有序的結(jié)構(gòu)得以保留。當用作鈉離子電池（SIBs）的高性能負極材料時，在200 A g^-1的超高倍率下可提供72.5 mAh g^-1的高容量，且在5.0 A g^-1的電流密度下1000次循環(huán)后保持90%的容量。作者通過原位TEM和XRD全面揭示了這種納米復合材料的電化學儲鈉機制和結(jié)構(gòu)演化過程，以及在促進Na⁺離子擴散方面的結(jié)構(gòu)優(yōu)勢。

圖2. HBiC作為負極材料的電化學性能和儲鈉機制

Superstructured mesocrystals through multiple inherent molecular interactions for highly reversible sodium ion batteries, Science Advances 2021. DOI: 10.1126/sciadv.abh3482

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