圖1 （a）NCS，NVS和NCVS的制備過(guò)程；（b）NCVS-3的SEM、（c）TEM、（d）HRTEM圖像和（e）SAED圖；（f）NCVS-3的SEM圖像和相應(yīng)元素（Ni、Co、V和S）的分布圖。X射線(xiàn)粉末衍射（P-XRD）、拉曼光譜和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）等表征技術(shù)，進(jìn)一步證實(shí)了Co和V元素的成功摻雜。此外，光電子能譜（XPS）結(jié)果顯示，V元素的存在，增加了Co3+的比例，起到了接收電子（from Ni to Co，further to V）的作用，從而提高Ni和Co的UOR性能。
圖2 （a）H3BTC、N-BTC和一系列NCV-BTC的紅外光譜圖；（b）NS、NCS-6、NVS-1和一系列NCVS的XRD譜圖和（c）拉曼光譜圖；高分辨率XPS光譜圖：（d）NS、NCS-6、NVS-1和NCVS-3的Ni 2p圖；（e）NCS-6和NCVS-3的Co 2p3/2圖；（f）NVS-1和NCVS-3的V 2p3/2圖；（g）NS、NCS-6、NVS-1和NCVS-3的S 2p圖和（h）O 1s圖；（i）NCVS-3中Ni、Co和V之間的電子耦合示意圖。在接下來(lái)的電化學(xué)氧化性能測(cè)試中，不出意外，NCVS-3展現(xiàn)出最高的活性（143 L min-1 g-1）和最低的衰變速率（6.19% after 10 h）。并且，線(xiàn)性?huà)呙璺卜ǎ↙SV）測(cè)試結(jié)果表明，Co元素的存在促進(jìn)了CO電氧化，提高了催化劑抗中毒能力，揭示了V和Co的協(xié)同作用才是催化劑高穩(wěn)定性能的真正原因。
圖3 （a）NCVS-3在碳紙上的LSV曲線(xiàn)：以5 mV s?1的掃描速率，分別在1 M KOH、0.33 M尿素和1 M KOH+0.33 M尿素的電解質(zhì)中；（b）NS、CS、VS和一系列最優(yōu)材料（NCS-6、NVS-1和NCVS-3）的LSV曲線(xiàn)：以5 mV s?1的掃描速率，在1 M KOH+0.33 M尿素電解質(zhì)中；（c）在電壓為1.36 V（vs RHE）時(shí)，NS、NCS-6、NVS-1和NCVS-3隨時(shí)間變化的電流密度曲線(xiàn)圖；（d）計(jì)算相應(yīng)的電流密度衰減率；1 M KOH+0.33 M尿素電解質(zhì)條件下：（e）NCVS-3的第1、1000和2000次CV曲線(xiàn)對(duì)比圖；（f）NS、NCS-6、NVS-1和NCVS-3在不同電位下的產(chǎn)氫速率圖。經(jīng)動(dòng)力學(xué)研究，Tafel斜率、電化學(xué)活性比表面積（ECSA）、電化學(xué)阻抗譜（EIS）和活化能等結(jié)果表明，雜原子（Co和V）的引入，加速了催化劑與尿素間的電子傳輸，降低了活化能（10.48 to 8.83 kJ mol-1），從而提升了催化劑的整體性能。
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