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鋰硫電池的高比容量源于放電過(guò)程中元素硫(S₈)轉(zhuǎn)化為硫化鋰(Li₂S)的轉(zhuǎn)化反應(yīng)。但是其轉(zhuǎn)化機(jī)理較為復(fù)雜，目前人們提出了多種反應(yīng)途徑。但無(wú)論路徑如何，其轉(zhuǎn)換過(guò)程都會(huì)在實(shí)現(xiàn)實(shí)用的高能量密度Li-S電池方面帶來(lái)一些挑戰(zhàn)。

瑞典查爾姆斯理工大學(xué)Aleksandar Matic、丹麥技術(shù)大學(xué)Jacob R. Bowen等闡明了S₈和Li₂S的溶解和沉淀過(guò)程，以及它們?cè)贚i-S電池中活性材料利用中的作用。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置

在此作者采用定制的微管電池結(jié)合原位X射線斷層顯微鏡（XTM）和光學(xué)成像，來(lái)跟蹤正極中的轉(zhuǎn)化/溶解和沉淀過(guò)程，以及多硫化物從正極向電解液的擴(kuò)散。采用原位XTM可以進(jìn)行全視場(chǎng)斷層掃描，并實(shí)現(xiàn)0.325 μm的小像素尺寸，從而獲得微米空間分辨率，這使得能夠定量跟蹤Li-S電池中的反應(yīng)，并獲得有關(guān)循環(huán)過(guò)程中相和形態(tài)變化的準(zhǔn)確信息，并將其與同時(shí)記錄的電化學(xué)數(shù)據(jù)直接關(guān)聯(lián)起來(lái)，這對(duì)于總結(jié)活性材料未充分利用的來(lái)源和反應(yīng)機(jī)理具有重要意義。

此外，該電池是透明的，允許與XTM同時(shí)進(jìn)行光學(xué)圖像分析，以深入了解本體多硫化物形態(tài)的液態(tài)電解液相中的物質(zhì)傳遞和擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)。

圖2 原位微管電池正極中所有硫顆粒的體積圖以及多硫化物的轉(zhuǎn)化

結(jié)果表明，在放電的初始階段，正極中的所有元素硫都被轉(zhuǎn)化，轉(zhuǎn)化產(chǎn)物（多硫化物）完全被電解液溶解，轉(zhuǎn)化動(dòng)力學(xué)向電極中心徑向減慢。作者認(rèn)為這是由于多孔電極內(nèi)的擴(kuò)散速度變慢，局部電解液粘度增加，以及Li⁺通量的減少減緩了轉(zhuǎn)化反應(yīng)，從而導(dǎo)致多硫化物的局部濃度增加。

光學(xué)圖像分析顯示，多硫化物在放電開(kāi)始時(shí)從正極遷移到電解液中并在放電后期返回正極時(shí)快速擴(kuò)散，形成和沉淀Li₂S。然而，Li₂S在正極所有可用表面上的重新沉積會(huì)形成連續(xù)的絕緣層，從而阻止電解液中仍然存在的多硫化物的進(jìn)一步轉(zhuǎn)化，這是限制電池比容量的關(guān)鍵。應(yīng)該注意的是，Li₂S沉積物的形態(tài)將取決于電解液配方。

圖3 元素硫轉(zhuǎn)化為可溶性多硫化物的原位觀察

此外從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，當(dāng)涉及到活性材料的利用時(shí)，正極的初始形態(tài)并不重要，因?yàn)樽罱K沉淀發(fā)生在正極的任何地方，而不僅僅是最初在元素硫顆粒溶解時(shí)形成的孔隙。然而，從轉(zhuǎn)化和溶解過(guò)程向正極中心減慢這一事實(shí)，可以推斷，對(duì)于較厚的正極或高放電速率，如果形態(tài)不允許多硫化物從正極脫出，或Li⁺快速擴(kuò)散到正極，元素硫可能仍然無(wú)法轉(zhuǎn)化。

圖4 非原位紐扣電池驗(yàn)證

Visualization of Dissolution-Precipitation Processes in Lithium–Sulfur Batteries. Advanced Energy Materials 2022. DOI: 10.1002/aenm.202103126

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AEM：鋰硫電池溶解-沉淀過(guò)程的原位可視化

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