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可持續(xù)能源戰(zhàn)略不僅可以滿足日益增長(zhǎng)的能源需求，而且可以緩解溫室氣體排放的增加。電解水技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)零二氧化碳排放，制備大量高純度的氫氣(>99.9%)，因此在未來(lái)的可再生能源轉(zhuǎn)換和存儲(chǔ)裝置中是必不可少的一部分。電解水技術(shù)利用H₂O制備氫氣，無(wú)需額外的成本，已成為代表性策略，特別是有可能通過(guò)可持續(xù)能源產(chǎn)生的電力推動(dòng)這一過(guò)程。然而，緩慢的陽(yáng)極析氧反應(yīng)(OER)是電解水技術(shù)的主要瓶頸，因?yàn)镺ER具有較大的過(guò)電位和關(guān)系到多電子過(guò)程的緩慢反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。因此，提高催化劑的催化活性，改善催化劑的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)是迫切需要的。

基于此，蘭州大學(xué)夏寶瑞和高大強(qiáng)(共同通訊)等人利用一種雙陽(yáng)離子刻蝕策略來(lái)調(diào)控NiMoO₄的電子結(jié)構(gòu)，其中制備的NiMoO₄納米棒經(jīng)H₂O₂刻蝕后(NMO)，其表面具有大量的陽(yáng)離子缺陷和晶格畸變，實(shí)現(xiàn)了高效的OER。

?蘭大Nano-Micro Lett.：刻蝕誘導(dǎo)的NiMoO4表面重構(gòu)用于析氧反應(yīng)

用三電極體系在1 M KOH電解液中測(cè)試了催化劑的OER性能。Ni²⁺氧化為Ni³⁺發(fā)生在1.35~1.55 V的電位范圍內(nèi)，NMO在10 mA cm^-2時(shí)表現(xiàn)出360 mV的高過(guò)電位，而NMO-30M(刻蝕時(shí)間30分鐘)和NMO-50M(刻蝕時(shí)間50分鐘)的過(guò)電位則分別降低到260和323 mV。結(jié)果表明，刻蝕后催化劑的催化性能提高。

此外，通過(guò)極化曲線得到了催化劑的Tafel斜率以反映它們的OER動(dòng)力學(xué)。NMO-30M的Tafel斜率約為85.7 mV dec^-1，遠(yuǎn)小于NMO(137.2 mV dec^-1)和NMO-50M(103.4 mV dec^-1)，表明NMO-30M具有最快的OER動(dòng)力學(xué)。

此外，催化劑的穩(wěn)定性對(duì)其實(shí)際應(yīng)用具有重要意義，本文通過(guò)循環(huán)測(cè)試評(píng)估了NMO-30M的穩(wěn)定性。NMO-30M在10 mA cm^-2的電流密度下的過(guò)電位在循環(huán)測(cè)試后僅變化約5 mV，并且NMO-30M的電流密度在1.6 V vs.RHE的測(cè)試電壓下保持162小時(shí)不變，說(shuō)明催化劑在電化學(xué)過(guò)程中表現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性。整個(gè)OER過(guò)程可以概括為四個(gè)基本反應(yīng)步驟，其中^*OOH到^*O的步驟是NMO-V_NiMo的速率決定步驟(RDS)，其能壘為2.07 eV，比NMO(2.83 eV)低。理論計(jì)算得出刻蝕后的催化劑的過(guò)電位為0.84 V，小于NMO(1.15 V)。因此，RDS的降低有利于OER性能的改善。此外，引入雙陽(yáng)離子缺陷后，Ni d和O p的能帶中心的能量差減小到1.690 eV，這意味著NMO-30M中Ni 3d和O 2p共價(jià)性提高，導(dǎo)致OER過(guò)程的電位降低。

為了研究NMO和NMO-30M的重構(gòu)機(jī)理，利用了原位電化學(xué)-拉曼耦合系統(tǒng)。當(dāng)NMO上的偏壓逐漸增加時(shí)，所有可檢測(cè)的波段都?xì)w因于Mo-O振動(dòng)，而NMO-30M在473和553 cm^-1處出現(xiàn)了兩個(gè)微弱的帶，這是由E_g(Ni³⁺-O)彎曲振動(dòng)模式和A_1g(Ni³⁺-O)拉伸振動(dòng)模式造成的，表明NiOOH的形成。結(jié)合X射線光電子能譜的結(jié)果，證明Ni的氧化態(tài)上升，蝕刻后NMO-30M中存在更多的Ni³⁺，并推斷出Ni的增加促進(jìn)了堿性溶液中NiOOH中間體的形成。

此外，當(dāng)在NMO-30M上增加偏壓并逐漸增加時(shí)，Mo-O帶(385和910 cm^-1)的強(qiáng)度相應(yīng)減弱，在偏壓為1.65 V vs.RHE時(shí)完全消失，這是由于重構(gòu)過(guò)程中MoO₄^2-的溶解。根據(jù)以上分析，可以總結(jié)出刻蝕使NMO-30M的表面結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，在OER過(guò)程中發(fā)生了重構(gòu)，包括MoO₄^2-的快速溶解和NiOOH的快速形成，從而提高了催化劑的整體OER活性。

Etching-Induced Surface Reconstruction of NiMoO₄ for Oxygen Evolution Reaction, Nano-Micro Letters, 2023, DOI: 10.1007/s40820-022-01011-3.

https://link.springer.com/article/10.1007/s40820-022-01011-3.

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