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成果簡介

纖維無處不在，在各個領域發(fā)揮著至關重要的作用，包括我們的日常生活(例如，服裝，建筑行業(yè)，汽車)和新興應用(例如，醫(yī)療設備，能源存儲，可穿戴電子產(chǎn)品，太空探索)。纖維材料是纖維狀物質通過紡織加工工藝形成的結構化材料，通常也被稱為紡織材料。得益于化學纖維的進步，纖維材料被材料科學所認識。

由于纖維材料結構上的特殊性，纖維材料有著傳統(tǒng)固體材料不可比擬的物理學特性，加之其重量輕、可以整體成型的特點，受到各個領域重視。上世紀20年代，波音公司就已經(jīng)使用紡織結構來增強飛機的機翼。在波音公司新機型波音787上，纖維復合材料的使用量已經(jīng)達到了50%。

現(xiàn)有的纖維大多由熱塑性塑料制成，如聚烯烴、聚酯和聚酰胺。熱固性纖維因其堅固的機械性能(例如，拉伸強度，彈性恢復)和由其共價交聯(lián)結構產(chǎn)生的化學/熱抗性而具有吸引力。然而，傳統(tǒng)的共價交聯(lián)聚合物，如環(huán)氧樹脂和硫化橡膠，由于其永久的三維共價網(wǎng)絡是不溶不熔的，所以不能像熱塑性聚合物那樣加工。

共價交聯(lián)纖維的制備仍然是一個重大的挑戰(zhàn)。關于共價交聯(lián)纖維的報道很少。與傳統(tǒng)纖維相比，它們的應用是有限的。通過濕紡絲技術和原位紫外光固化相結合的方法連續(xù)制備共價交聯(lián)凝膠纖維最近已經(jīng)實現(xiàn)了。然而，凝膠纖維還沒有廣泛應用于實際應用。因此，迫切需要開發(fā)一種方便、高效的共價交聯(lián)纖維制備方法。

共價自適應網(wǎng)絡(CANs)是一類由可逆共價鍵交聯(lián)的聚合物，如二硫鍵、肟-氨基甲酸酯鍵、Diels-Alder加合物等。CANs可以通過在外部刺激(如熱、光)下動態(tài)共價鍵的可逆交換來改變網(wǎng)絡的拓撲結構。因此，CANs具有與傳統(tǒng)熱塑性塑料相似的可塑性和可再加工性。

成果簡介

纖維的年產(chǎn)量超過1億噸，廣泛應用于各個領域。近年來，人們致力于通過共價交聯(lián)提高纖維的機械性能和耐化學性。然而，共價交聯(lián)聚合物通常是不溶不熔的，因此纖維制造是困難的，以往報道需要復雜的多步驟制備過程。

在此，東華大學游正偉教授課題組提出了一種簡單有效的策略，通過直接熔融紡絲的共價自適應網(wǎng)絡(CANs)制備自適應共價交聯(lián)纖維。在加工溫度下，動態(tài)共價鍵可逆地解離/結合，CANs暫時斷開以使熔體紡絲;在使用溫度下，動態(tài)共價鍵被凍結，CANs具有良好的結構穩(wěn)定性。

作者通過動態(tài)肟-氨基甲酸乙酯基CANs證明了這一策略的有效性，并成功制備了具有強大機械性能(最大伸長率2639%，抗拉強度87.68 MPa，幾乎完全從伸長率800%恢復)和耐溶劑性的適應性共價交聯(lián)纖維。通過耐有機溶劑和可拉伸導電纖維展示了該技術的應用，這項工作以“Adaptable covalently cross-linked fibers”為題發(fā)表在國際頂級期刊《Nature Communications》上。

游正偉，東華大學材料科學與工程學院教授，本科畢業(yè)于上海交通大學，后在上海有機所獲得博士學位，于佐治亞理工學院從事博士后研究，后到匹茲堡大學擔任訪問學者助理教授。曾擔任拜耳科技材料（現(xiàn)名科思創(chuàng)）創(chuàng)新經(jīng)理，2013年加入東華大學，東華大學材料學院復合材料系主任，當前主要從事生物醫(yī)用彈性體和3D打印、及其在再生醫(yī)學和生物電子器件應用的研究工作，被國家自然科學基金委員會出版的Science Foundation in China期刊、《中國科學報》頭版、國家新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展戰(zhàn)略咨詢委員會出版的《18年度新材料技術發(fā)展藍皮書》等專題報道。在歐洲材料研究學會會議、亞洲材料大會等重要學術會議上做主旨和邀請報告30多次。

圖文導讀

圖1. CPOU纖維的設計與制造

圖2. 可紡性CPOU

在這項工作中，作者提出了一種利用CANs熔融紡絲制備適應性強的共聚物交聯(lián)纖維的策略。與干法紡絲和濕法紡絲相比，熔融紡絲工藝簡單，成本效益高。熔融紡絲過程不需要任何凝固浴或溶劑，也不產(chǎn)生任何排放物和殘留物。

在加工溫度下，動態(tài)共價鍵的可逆解離/締合加速，導致聚合物粘度迅速降低，使熔體紡絲成為可能。在使用溫度下，動態(tài)共價鍵被凍結，并且CANs表現(xiàn)出與傳統(tǒng)熱固性材料一致的堅固的機械性能和耐溶劑性。通過共價交聯(lián)聚(肟-氨基甲酸乙酯)(CPOU)纖維證明了這一策略，該纖維具有高拉伸性、優(yōu)異的彈性恢復和耐溶劑性(圖1b)。

在催化劑雙酸二丁基錫的存在下，用市售的聚四亞甲基醚乙二醇、二苯基甲烷二異氰酸酯、十甲基甲氧肟和三甲基丙烷一鍋加成制備了以肟-氨基甲酸乙酯為基礎的共價交聯(lián)CPOU(圖1a)。選擇聚四甲基醚乙二醇作為軟段是因為其聚合物鏈具有柔性。

二苯基甲烷二異氰酸酯與擴鏈劑甲基乙氧肟反應生成可逆的肟-氨基甲酸乙酯鍵。三官能團三甲基丙烷的整合產(chǎn)生共價交聯(lián)網(wǎng)絡。利用傅里葉變換紅外光譜(FTIR)在衰減全反射模式下對CPOU的結構進行了表征。FTIR光譜(圖2a)在3297和1728 cm^?1處分別對應于N-H和C = O鍵，表明氨基甲酸乙酯基團的成功形成。

在984 cm^?1處出現(xiàn)與N-O鍵對應的峰。在大約2270 cm^?1處與異氰酸酯基團反應的模糊峰表明二苯基甲烷二異氰酸酯單體完全轉化。這些結果證實了CPOU的成功合成。采用熱重分析(TGA)、差示掃描量熱法(DSC)和動態(tài)力學分析(DMA)研究了CPOU的熱性能和熱力學行為。TGA結果表明，在278°C時，CPOU具有良好的熱穩(wěn)定性，重量損失為5%。在- 50°C至150°C期間，CPOU的DSC曲線未檢測到結晶峰或熔化峰。DMA顯示其玻璃化轉變溫度(Tg)為- 33.8°C。

圖3. TPOU和CPOU纖維的力學性能

圖4. TPOU和CPOU纖維的耐溶劑性

圖5. CPOU制成耐有機溶劑、可拉伸導電纖維

接下來，作者詳細研究了CPOU和TPOU纖維的力學性能(圖3a, b)。CPOU纖維的抗拉強度(87.68±11.34 MPa)是TPOU纖維(3.13±0.05 MPa)的28倍以上，CPOU纖維的最大伸長率(2639%±178%)是TPOU纖維(795%±40%)的3.3倍。

CPOU纖維的韌性(1187±227 MJ m^?3)是TPOU纖維(16±1 MJ m^?3)的74倍以上。這些結果表明，共價交聯(lián)結構可以顯著改善纖維的力學性能。由于CPOU纖維網(wǎng)絡的動態(tài)特性，CPOU纖維可以回收再利用并再次熔融紡絲。與原CPOU纖維相比，回收后的CPOU纖維的力學性能基本保持不變，說明了CPOU纖維的可回收性。

CPOU纖維在不同極性的有機溶劑中浸泡5min后干燥，基本保持了CPOU纖維的力學性能，說明了CPOU纖維的耐溶劑性。此外，經(jīng)THF膨脹后干燥的CPOU纖維在5 s內(nèi)拉伸至其原始長度的2.5倍后，在1 min內(nèi)幾乎可以恢復(圖4b)。此外，經(jīng)THF膨脹后干燥后的CPOU纖維，經(jīng)5 s拉伸至其原始長度的4.5倍后，在1 min內(nèi)恢復(殘余變形20%)。這些結果表明，CPOU纖維具有優(yōu)異的抗有機溶劑性能。

可拉伸電子材料是蓬勃發(fā)展的柔性電子產(chǎn)品非常需要的。隨著應用領域的不斷擴大，可拉伸電子材料需要面對包括有機溶劑在內(nèi)的各種復雜使用環(huán)境。然而，耐有機溶劑和可拉伸導體的制備仍然是一個巨大的挑戰(zhàn)。作為演示，作者制作了一種CPOU/銅導電光纖，它可以在3 V的電路電壓下有效地點亮發(fā)光二極管(LED)燈(圖5a)。在THF中浸泡5min后，CPOU/銅纖維保持了較高的導電性、拉伸性和彈性，在2.5倍拉伸5s后立即(在1min內(nèi))恢復到原始長度的1.06倍(圖5b)。

總結展望

綜上所述，作者建立了一種簡單有效的策略來連續(xù)制備基于動態(tài)肟-氨基甲酸乙酯鍵的自適應共價交聯(lián)纖維。關鍵是動態(tài)共價鍵的可逆解離/締合在加工溫度下加速，導致聚合物粘度迅速下降，使熔體紡絲;動態(tài)共價鍵在使用溫度下凍結，形成穩(wěn)定的網(wǎng)絡，有助于結構穩(wěn)定和高性能。更重要的是，大量的動態(tài)肟-氨基甲酸乙酯鍵賦予CPOU在降解溫度以下具有合適的熔融紡絲粘度，這是傳統(tǒng)熱塑性聚氨酯難以實現(xiàn)的。

CPOU纖維具有良好的力學性能和抗有機溶劑性。CPOU纖維作為一種有機耐溶劑、可拉伸導電纖維具有廣闊的應用前景，將為蓬勃發(fā)展的可拉伸電子器件開辟廣闊的應用前景。所提出的策略也將適用于基于其他動態(tài)共價體系的廣泛可用的CAN(例如，二硫鍵、亞胺鍵、Diels-Alder加合物)，以開發(fā)具有獨特性能的各種適應性共價交聯(lián)纖維。這項工作不僅將促進共價交聯(lián)纖維的發(fā)展，而且為熔融溫度高于分解溫度的高性能聚合物的高效熔融紡絲提供了思路，并實現(xiàn)了一系列的應用。

文獻信息

Adaptable covalently cross-linked fibers. (Nat. Commun. 2023, DOI: 10.1038/s41467-023-37850-w)

https://www.nature.com/articles/s41467-023-37850-w

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