簡單來說，同步輻射光源更快、更強(qiáng)！同步輻射光源是將電子束在儲存環(huán)中加速，使其在磁場中產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)而產(chǎn)生高強(qiáng)度的電磁輻射，這種輻射被稱為同步輻射，其具有高能量，高亮度，寬波段，高準(zhǔn)直等優(yōu)勢，它的空間與時間分辨率非常高，可以實(shí)現(xiàn)亞微米級別的空間分辨和亞皮秒級別的時間分辨，由此可以用于跟蹤時間尺度極小的物理過程與化學(xué)反應(yīng)。

基于同步輻射光源的掠入射廣角X射線散射（GIWAXS）與X射線衍射（XRD）原理相同，相對于實(shí)驗(yàn)室傳統(tǒng)的XRD技術(shù)有以下幾個優(yōu)勢：

1. XRD使用的一維探測器，記錄的數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)僅限于德拜環(huán)與赤道平面截面，信息量少，還可能失真。GIWAXS使用二維面探測器，記錄數(shù)據(jù)為平面范圍內(nèi)的全德拜環(huán)，所以GIWAXS采集的信息量較大。

2. GIWAXS采用二維面探測器，可同時接收該空間范圍內(nèi)的所有散射、衍射信息，因此可以完整探測高取向樣品的所有晶面，并指出其排列方向。根據(jù)信號的形狀，可以判斷晶體的空間取向信息。

3. 由于同步輻射光源高強(qiáng)度高亮度的特性，再加上面探測器掃描速度快，GIWAXS技術(shù)可以在極短的時間內(nèi)獲得材料中各種精細(xì)結(jié)構(gòu)的信息。相對于傳統(tǒng)XRD，同步輻射GIWAXS可大大縮短每張衍射圖樣的采集時間。

4. 同步輻射GIWAXS技術(shù)為一些變化很快、測量窗口很短的需求帶來了可能，可以對一個極快的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行原位測試，跟蹤微秒級反應(yīng)變化中的結(jié)構(gòu)信息。

5. 通過調(diào)節(jié)GIWAXS入射角，可以獲得淺表面-表面-體相的深度結(jié)構(gòu)信息，由此分析薄材料縱向空間范圍的結(jié)構(gòu)差異，還可以用于應(yīng)力分析。

https://doi.org/10.1002/adma.202105290

同步輻射光源早已成為了材料學(xué)大佬們的頂刊神器，接下來讓我們看看這兩年GIWAXS表征助攻發(fā)表的頂刊：

Science：高效反式鈣鈦礦太陽能電池的埋地界面缺陷鈍化

作者通過變角度GIWAXS技術(shù)，更換不同的X射線入射角度，對剝離下來的鈣鈦礦薄膜底界面進(jìn)行探測，獲得了在薄膜縱向不同深度的晶體結(jié)構(gòu)信息。

https://doi.org/10.1126/science.adg3755

Science：耐溫度變化的高效p-i-n鈣鈦礦太陽能電池

作者利用了GIWAXS技術(shù)超快的時間分辨的特點(diǎn)，對鈣鈦礦薄膜制備過程（旋涂+退火）中的結(jié)晶動力學(xué)進(jìn)行跟蹤。如圖可以清晰的觀察到，在退火階段，采用偶極子鈍化的薄膜縮短了溶劑中間相轉(zhuǎn)變?yōu)楹谙噔}鈦礦的時間。

https://doi.org/10.1126/science.add7331

除此之外，作者還通過原位變溫實(shí)驗(yàn)，觀察了鈣鈦礦薄膜在高溫下分解的晶體結(jié)構(gòu)變化過程，并根據(jù)結(jié)構(gòu)信息計(jì)算出不同溫度下薄膜內(nèi)部的應(yīng)力變化。

Science：具有定制維度2D/3D異質(zhì)結(jié)的濕熱穩(wěn)定鈣鈦礦太陽能電池

作者構(gòu)建了精細(xì)的低維鈣鈦礦來提升太陽能電池器件的抗熱抗?jié)裥?，通過GIWAXS觀察到單層與雙層低維鈣鈦礦的衍射峰。如圖所示，由于高n值結(jié)構(gòu)的形成能較低，經(jīng)熱退火處理的多晶薄膜在z方向上僅呈現(xiàn)出單層的衍射峰；而室溫后處理的薄膜除了觀察到單層低維鈣鈦礦結(jié)構(gòu)衍射峰外，同時呈現(xiàn)出更強(qiáng)的雙層結(jié)構(gòu)衍射信號。

https://www.science.org/doi/10.1126/science.abm5784

Science：全無機(jī)界面穩(wěn)定鈣鈦礦太陽電池的加速老化

作者在CsPbI₃鈣鈦礦表面用氯化銫溶液處理，引入了一層2D保護(hù)層Cs₂PbI₂Cl₂用作表面鈍化。通過調(diào)節(jié)X射線的入射角，可以在0.15°發(fā)現(xiàn)2D層的特征晶面（002）與二級衍射（004）的信號峰；當(dāng)增加入射角到0.3°時，2D層的特征衍射相對強(qiáng)度變?nèi)?，說明二維層優(yōu)先在CsPbI₃的表面生成。

https://www.science.org/doi/10.1126/science.abn5679

Science：用于持久高效太陽能電池的3D/2D鈣鈦礦雙層堆疊的確定性制造

作者同樣在鈣鈦礦薄膜表面鑄造一層BA₂MAPb₂I₇二維鈣鈦礦層，并通過變角度GIWAXS與X射線入射深度模擬獲得了二維與三維接觸漸變區(qū)的結(jié)構(gòu)信息，即表面二維與底層三維結(jié)構(gòu)在不同深度的含量比。

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https://science.org/doi/10.1126/science.abq7652

Nature：基于揮發(fā)性烷基胺氯化物調(diào)控鈣鈦礦生長

作者同樣通過原位GIWAXS技術(shù)，跟蹤了鈣鈦礦薄膜的晶體生長過程，并得出了取向優(yōu)良的鈣鈦礦多晶薄膜。經(jīng)過烷基銨氯化鹽的處理，2D衍射圖上彌散的衍射環(huán)變?yōu)榇砀呷∠虻牟祭裱苌浒唿c(diǎn)。

https://doi.org/10.1038/s41586-023-05825-y

Nature：具有高效載流子動力學(xué)的鈣鈦礦超晶格

作者利用GIWAXS研究了普通低維錫基鈣鈦礦薄膜與基于化學(xué)外延生長的超晶格鈣鈦礦的晶格取向。由二維GIWAXS衍射花樣可以清晰地看到普通低維鈣鈦礦的衍射峰沿面外生長（out-of-plane），對應(yīng)于低維結(jié)構(gòu)納米片平行于基底；而基于外延生長的低維鈣鈦礦則出現(xiàn)了周期性排列的面內(nèi)生長（in-plane），對應(yīng)于低維結(jié)構(gòu)納米片垂直于基底（下圖第三種排列結(jié)構(gòu)）。

https://doi.org/10.1038/s41586-022-04961-1

Nature：通過調(diào)節(jié)表面電位使全鈣鈦礦疊層電池電壓最大化

通過對對照組鈣鈦礦薄膜與1，3-丙二胺氫碘鹽處理后的薄膜進(jìn)行GIWAXS測試，作者獲得了在0.15°入射角下樣品表面結(jié)構(gòu)的信息：PDA的存在成功抑制了PbI₂相的形成，同時抑制了表面寬接觸電位導(dǎo)致的富Br相鈣鈦礦形成。

https://doi.org/10.1038/s41586-022-05541-z

Nature：量子點(diǎn)固體的襯底合成

CsPbBr₃量子點(diǎn)晶粒尺寸均一，亞穩(wěn)態(tài)的中間相和可控結(jié)晶過程是其主要原因。通過原位GIWAXS跟蹤銫鉛溴鈣鈦礦（CsPbBr₃）量子點(diǎn)在旋涂和退火過程中的相變。在滴加反溶劑后，前驅(qū)體溴化鉛與溶劑二甲基亞砜形成的加合物PbBr₂-2DMSO中間相形成。在退火過程中出現(xiàn)了3個獨(dú)立的峰，分別歸屬于立方相CsPbBr₃的（002）、（110）、（001）晶面。

https://doi.org/10.1038/s41586-022-05486-3