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?邱介山/周偉東/李泓AEM：脈沖高溫?zé)Y(jié)制備高性能單晶高鎳氧化物正極

對(duì)于目前鋰離子電池中最主要的NCM正極而言，更高的鎳含量帶來(lái)更高的能量密度，但伴隨著與電解液更嚴(yán)重的界面反應(yīng)和更差的安全性能。單晶正極材料具有晶界少、密度高、循環(huán)過(guò)程中微裂紋抑制等優(yōu)點(diǎn)，這些優(yōu)點(diǎn)又抑制了界面副反應(yīng)，從而提高了體積能量密度和安全性能。

在此，北京化工大學(xué)周偉東教授、邱介山教授及中科院物理所李泓研究員等人報(bào)道了一種脈沖高溫?zé)Y(jié)（PHTS）策略來(lái)制備超高鎳單晶Li(Ni_0.9Co_0.05Mn_0.05)O₂（記為SC-NCM90），該策略可產(chǎn)生明確的八面體顆粒且無(wú)需添加額外的助熔劑或改變當(dāng)前的生產(chǎn)線。首先，作者通過(guò)將混合的(Ni_0.9Co_0.05Mn_0.05)(OH)₂前體和LiOH在氧氣流中于750 °C燒結(jié)8小時(shí)來(lái)制備NCM90樣品（球形的二次顆粒，NCM90-SS）。在上述常規(guī)燒結(jié)過(guò)程中，在1000/1020/1040/1060 ℃下額外加入PHTS并焙燒1分鐘可制得SC-NCM90。

與傳統(tǒng)的NCM-SS材料相比，SC-NCM材料中晶界的消失和密度的增加有利于NCM-SS微裂紋的抑制和體積能量密度的提高。以1040 ℃處理1分鐘制備的SC-NCM90為例，振實(shí)密度較NCM90-SS提高1/3，有利于緩和與電解液的界面反應(yīng)，提高體積能量密度。

圖1. PHTS法制備SC-NCM的示意圖

隨著PHTS處理溫度的升高（1000、1020、1040和1060 °C），SC-NCM90的初始放電容量逐漸下降至216.3、213.6、209.2 和187.6 mAh g^-1。當(dāng)PHTS加熱時(shí)間延長(zhǎng)或溫度過(guò)高時(shí)，雖然獲得了更清晰的八面體形貌，但Li/Ni混合更嚴(yán)重，導(dǎo)致容量降低。在這種PHTS策略中，LiOH不僅作為反應(yīng)物將(Ni_0.9Co_0.05Mn_0.05)(OH)₂前體鋰化，而且作為熔鹽促進(jìn)結(jié)晶過(guò)程。這種PHTS策略結(jié)合了高溫?zé)Y(jié)、熔鹽和超快燒結(jié)三種方法的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)也避免了這三種方法的不足，如減輕了鋰升華的蒸發(fā)、不引入額外的助熔劑、不改變現(xiàn)有生產(chǎn)線、不增加成本等。

此外，作者還使用兩種不同大小的前體成功制備了兩種類型的SC-NCM811樣品，表明了PHTS策略的普適性?？傊?，這種用于制備高鎳SC-NCM的PHTS策略為低成本制備更高能量密度的正極材料提供了途徑。

圖2. 基于不同NCM90樣品的NCM90/Li電池性能

Pulse High Temperature Sintering to Prepare Single-Crystal High Nickel Oxide Cathodes with Enhanced Electrochemical Performance, Advanced Energy Materials 2022. DOI: 10.1002/aenm.202203188

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