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成果展示

快速充電是鋰離子電池（LIBs）最需要的功能之一，以加速電動汽車等應用。然而，目前的電池充電策略主要由保守的倍率步驟組成，以避免潛在且危險的鋰（Li）沉積及其相關的寄生反應。其中，一種高靈敏度的車載檢測方法以使電池快速充電而不達到Li沉積狀態(tài)?；诖?，美國斯坦福大學崔屹教授和李煜章（共同通訊作者）等人報道了一種新型的差壓傳感（differential pressure sensing, DPS）策略，它測量每單位電荷的電池壓力變化（dP/dQ），以證明一種操作式無損策略來檢測多層袋式電池中的Li沉積事件。

作者使用一個可接近的外部壓力傳感器，不需要修改現(xiàn)有電池的內部配置和制造過程。通過測量（dP/dQ）的實時變化，并將其與Li離子插入負極過程中dP/dQ最大值所定義的閾值進行比較，以高精度地捕獲在Li離子廣泛生長前的Li沉積。此外，作者還證明了將DPS集成到電池管理系統(tǒng)（BMS）中，可以實現(xiàn)動態(tài)自調節(jié)充電協(xié)議，有效地消除低溫（0 ℃）引發(fā)的Li沉積，而傳統(tǒng)的靜態(tài)充電協(xié)議在相同條件下會導致災難性的Li沉積。作者認為DPS可以作為一種早期的無損診斷方法來指導快速充電電池技術的發(fā)展。

背景介紹

電動汽車（EVs）是最可持續(xù)的交通方式之一，但是市場上沒有一款電動汽車能在沒有明顯寄生反應下滿足實際要求。C倍率用于描述充電/放電倍率，C倍率是指在給定電流下對電池進行完全充電或放電所需的反向時間。在高C倍率（>1 C）或低溫下，強極化、高過電位等引發(fā)Li沉積，而不是Li離子嵌入。Li沉積導致大量枝晶形成，可能導致內部短路，導致快速發(fā)熱，甚至爆炸。此外，電解質在與Li金屬接觸時分解，形成過量的SEI，同時部分Li沉積物可與負極電化學斷開。因此，Li沉積的operando檢測對于車載應用作用巨大，以提高安全性、延長電池壽命，并能在與電化學極限相符的C倍率下可靠地快速充電。

目前，已報道的一些非破壞性的檢測策略需要昂貴和專門的設備，并且與車載應用不兼容。其它方法不涉及特殊設備，但仍存檢測精度不夠等問題。理想的Li沉積車載檢測應滿足以下標準：（1）無損檢測；（2）能夠檢測Li枝晶生長；（3）優(yōu)選不改變現(xiàn)有的電池結構和制造；（4）與電池管理系統(tǒng)（BMS）集成；（5）無障礙。目前，沒有檢測技術滿足所有這些要求。

圖文解讀

DPS原理

在Li沉積過程中，Li優(yōu)先沉積在負極的頂面上。對于相同數(shù)量的Li離子，Li沉積造成更顯著的厚度/壓力增加。文中使用的石墨負極涂層厚度為70 μm，面容量為2.84?mAh/cm²。如等式所示，P是全電池壓力，Q是電荷容量。在插層過程中，構建dP/dQ最大值識別了Li沉積的閾值。插層過程中將dP/dQ保持在閾值以下，當Li沉積發(fā)生時，dP/dQ將超過閾值。

作者制造了70?mAh 5-層果凍卷袋式電池，由石墨負極、NMC532正極和1?M LiPF₆組成，在碳酸亞乙酯/碳酸二乙酯（EC/DEC）電解質中。通過X射線衍射（XRD）測量，繪制了不同荷電狀態(tài)（SOC）下石墨晶格的平均面間距。

圖1. 早期檢測Li沉積的DPS裝置和原理

快速充電下Li沉積

在0.2、0.4和1 C等較慢的充電倍率下，dP/dQ曲線被包圍在紅色虛線下，這是由0.2 C時dP/dQ最大值定義的Li沉積閾值。各充/放電周期的壓力和dP/dQ分布均高度對稱，表明Li離子插層反應可逆且未沉積Li。循環(huán)（放電狀態(tài)）后石墨負極的光學和SEM顯示，在負極表面，每一層的中心和邊緣都被灰色的“死Li”覆蓋，呈現(xiàn)出壓力下Li沉積的致密形貌。將充電過程中各C倍率的dP/dQ曲線與充電容量進行對比，在0.2、0.4和1 C時，所有的dP/dQ曲線具有相同的最大dP/dQ值，并具有相似的行為。在足夠低的充電倍率下，從單個dP/dQ剖面測量得到的dP/dQ臨界值可作為各種實際C倍率的Li沉積有效閾值。

圖2. 快速充電過程中Li沉積

DPS的靈敏度和檢測限

在不同條件下采集三個石墨樣品：以低倍率（0.5 C）無快速充電、高倍率循環(huán)（2 C）30 s后快速充電?和dP/dQ超過Li沉積閾值后持續(xù)充電5 min。形成后，對照樣品在0.5 C在沒有快速充電下進行50次循環(huán)，其表面光滑，顯示出天然石墨SEI。兩個電池先在0.5 C以確定Li沉積閾值，再高倍率（2 C）充電。分別在實時dP/dQ超過閾值30 s和5 min后停止快速充電，然后立即將電池轉移到充滿Ar氣的手套箱中，并在測試停止后拆卸以進行表征。Li金屬成核成小的納米顆粒覆蓋在石墨顆粒表面，表明納米顆粒結構與快速充電過程有關。在5 min的樣品中，在石墨負極表面上已形成了苔蘚狀Li枝晶。

圖3. 石墨負極的表面形貌和XRD

具有dP/dQ的Li沉積自調節(jié)充電

在0 °C下循環(huán)3次后，將電池在帶電狀態(tài)下拆卸，發(fā)現(xiàn)整個石墨負極被一層厚厚的Li金屬覆蓋。利用Python程序來模擬BMS，實時計算dP/dQ值，在動態(tài)調節(jié)充電電流，使其低于dP/dQ閾值。在30 °C時，由于未檢測到Li沉積，動態(tài)調節(jié)不影響充電。在0 ℃時，dP/dQ值超過閾值后立即觸發(fā)動態(tài)調節(jié)，降低充電電流。動態(tài)調節(jié)控制后，dP/dQ值立即低于閾值，表明Li沉積有效制止。經(jīng)過三次動態(tài)調節(jié)充電后，可看到LiC₆相的鋰化石墨呈金黃色，沒有Li沉積的現(xiàn)象，表明在苛刻充電條件下，自調節(jié)充電可以有效地抑制Li沉積。

圖4. dP/dQ調節(jié)的動態(tài)充電

文獻信息

Onboard early detection and mitigation of lithium plating in fast-charging batteries. Nature Communications, 2022, DOI: 10.1038/s41467-022-33486-4.

https://doi.org/10.1038/s41467-022-33486-4.

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