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宮勇吉/吳凱，最新Nature Synthesis！

成果介紹

二維(2D)材料由于具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，近年來(lái)引起了人們的廣泛關(guān)注。特別地，這些原子薄材料(ATMs)體系為探索催化、磁性、超導(dǎo)和二維極限下的拓?fù)湫再|(zhì)提供了理想的平臺(tái)。因此，可控制備高質(zhì)量的二維ATM已成為探索其相關(guān)應(yīng)用的先決條件，目前仍然存在一個(gè)巨大的合成挑戰(zhàn)。

北京航空航天大學(xué)宮勇吉教授、北京大學(xué)吳凱教授等人提出了一種熔劑輔助生長(zhǎng)(FAG)策略，來(lái)可靠、可控地制備高質(zhì)量的ATMs，如金屬硫族化合物、氧化物、鹵氧化物和磷硫化物。均勻的熔劑保證了前驅(qū)體的均勻分布，而空間限制則有利于產(chǎn)物形成超薄結(jié)構(gòu)。利用這一方法，可以成功合成80種原子薄復(fù)合片狀材料，包括48種三元或四元層狀材料、23種非層狀材料。此外，同樣的方法還可以用于制備大片單晶或連續(xù)的薄膜材料。本文提出的溶劑-結(jié)晶機(jī)制為制備具有良好的化學(xué)計(jì)量控制和非層狀結(jié)構(gòu)的ATMs提供了極大的可能性。

相關(guān)工作以《Flux-assisted growth of atomically thin materials》為題在《Nature Synthesis》上發(fā)表論文。

圖文介紹

圖1.?FAG的生長(zhǎng)過(guò)程及合成機(jī)理

如圖1a所示，顯示了FAG的生長(zhǎng)過(guò)程，前驅(qū)體粉末被壓縮在兩片云母晶體片之間。在熱處理過(guò)程中，整個(gè)裝置在Ar、H₂/Ar或大氣環(huán)境下進(jìn)行助熔劑結(jié)晶。材料在兩個(gè)云母晶體的接觸面上進(jìn)行生長(zhǎng)。熔劑前驅(qū)體如Te、MnCl₂、FeCl₂、KI和其他鹵化物鹽被用來(lái)降低反應(yīng)材料的熔點(diǎn)和輔助原子薄薄片的結(jié)晶。

根據(jù)有無(wú)熔劑，分為兩種不同的生長(zhǎng)模式，即無(wú)熔劑結(jié)晶和熔劑輔助結(jié)晶。熔劑輔助結(jié)晶過(guò)程可以劃分為：共晶熔化(第1階段)、成核和生長(zhǎng)(第2階段)和形成超薄薄片(第3階段)。在第1階段，溶劑和溶質(zhì)在共晶熔點(diǎn)以上熔化。隨著生長(zhǎng)的進(jìn)行，具有較高蒸氣壓的溶劑部分蒸發(fā)，導(dǎo)致溶液在高溫下發(fā)生過(guò)飽和。因此，在第2階段，二維薄片開(kāi)始成核和結(jié)晶。最后，大部分溶劑揮發(fā)，超薄薄片留在基質(zhì)上(第3階段)。

在傳統(tǒng)的化學(xué)氣相沉積(CVD)中，生長(zhǎng)過(guò)程直接由前驅(qū)體蒸氣壓所決定。如圖1c所示，CVD中的蒸氣壓與其反應(yīng)溫度和前體-底物距離密切相關(guān)。因此，這兩個(gè)參數(shù)的輕微變化可能引發(fā)劇烈的蒸汽壓力波動(dòng)，導(dǎo)致在合成多元素ATMs時(shí)產(chǎn)生不必要的副產(chǎn)物。相比之下，F(xiàn)AG依賴于熔劑結(jié)晶過(guò)程，這可以用典型的二元相圖(圖1d)來(lái)解釋，其中形成的均勻液相熔劑是材料生長(zhǎng)的關(guān)鍵。因此，F(xiàn)AG方法對(duì)外部實(shí)驗(yàn)參數(shù)不敏感，具有高重復(fù)性和在較寬的溫度范圍內(nèi)工作的能力，即高于共晶溫度和低于目標(biāo)產(chǎn)物的分解溫度。

表1. 一些二維材料的分類以及相關(guān)性質(zhì)

圖2. 80種不同的ATMs的光學(xué)圖像與大尺寸晶體的合成

這種方便而穩(wěn)定的生長(zhǎng)機(jī)制為合成種類繁多、物理性質(zhì)豐富的材料創(chuàng)造了機(jī)會(huì)。為此，采用FAG方法制備了80種不同的ATMs，包括12種雙金屬硫化物和3種雙金屬化合物，12種金屬磷硫化物，24種金屬硫化物，22種金屬鹵氧化物，2種金屬氧硫化物和8種金屬氧化物。

圖3. 四種代表性的二維材料的結(jié)構(gòu)和化學(xué)分析

為了評(píng)估由FAG方法得到的ATMs的結(jié)晶度，在此評(píng)估了四種二維ATMs，包括Fe₃GeTe₂、Fe₅GeTe₂、MnPS₃和CuInP₂S₆。相應(yīng)的STEM圖像顯示，未見(jiàn)明顯缺陷和晶格變形，說(shuō)明樣品結(jié)晶性高。同時(shí)，對(duì)應(yīng)的晶面間距、原子陣列結(jié)構(gòu)與理論模型相一致，EDS譜圖也證實(shí)了四個(gè)樣品中元素分布均勻。以上結(jié)果表明FAG方法能夠精確地調(diào)整元素的化學(xué)計(jì)量，可用于合成多元素化合物。

圖4. 由FAG策略得到的兩種特定樣品的不同性質(zhì)表征

文獻(xiàn)信息

Flux-assisted growth of atomically thin materials，Nature Synthesis，2022.

https://www.nature.com/articles/s44160-022-00165-7

原創(chuàng)文章，作者：華算老司機(jī)，如若轉(zhuǎn)載，請(qǐng)注明來(lái)源華算科技，注明出處：http://m.xiubac.cn/index.php/2022/10/08/2618240a7c/

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